[發明專利]一種以檸檬酸制備的納米多孔TiO2

有效

• 申請號: 201811364398.1
• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN109331800B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王峰;徐婷睿;閆素英;馬瑞;田瑞;王興
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/30;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 朱亞琦;魏振柯

1.一種以檸檬酸制備的納米多孔TiO₂為載體的釩基脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)六方有序介孔二氧化鈦載體制備；

(1-1)將檸檬酸溶解到乙醇-水溶液中，在室溫下攪拌一定時間，然后滴加濃氨水，并攪拌，形成混合液A；

(1-2)向步驟(1-1)混合液A中滴加鈦酸丁酯，使鈦酸丁酯在混合液A中緩慢水解，然后手動低速攪拌；用保鮮膜封口，靜置一段時間，得到沉淀物B；

(1-3)將步驟(1-2)的沉淀B分別用去離子水洗滌抽濾和無水乙醇洗滌抽濾；

(1-4)將步驟(1-3)洗滌后的沉淀，放入烘箱內烘干，然后移入馬弗爐焙燒；

(1-5)冷卻后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化鈦載體；

(2)釩基脫硝催化劑的制備；

(2-1)稱量六方有序介孔二氧化鈦載體、二水合草酸、偏釩酸銨和偏鎢酸銨；

(2-2)將步驟(2-1)稱量好的六方有序介孔二氧化鈦載體放入烘箱內烘干；

(2-3)將去離子水加入燒杯，水浴加熱，然后依次向去離子水中加入步驟(2-1)稱量好的偏釩酸銨、二水合草酸和偏鎢酸銨，攪拌一定時間，溶液顏色變為淺綠色；

(2-4)將步驟(2-3)烘干后的六方有序介孔二氧化鈦載體加入到步驟(2-3)的混合液中，并攪拌一定時間，然后將混合物放入烘箱內烘干；

(2-5)研磨后轉移至陶瓷坩堝，移入馬弗爐焙燒，冷卻，所得粉末研磨，即得釩基脫硝催化劑前驅體；

(2-6)將釩基脫硝催化劑前驅體加入到去離子水中配制成懸濁液，用鹽酸調節懸濁液pH，超聲，加入三甲氧基硅烷，反應完全后，過濾、洗滌、干燥，即得三甲氧基硅烷改性的釩基脫硝催化劑前驅體；

(2-7)將三甲氧基硅烷改性的釩基脫硝催化劑前驅體加入到乙醇中，攪拌混合均勻后，加入咪唑鎓四氟硼酸鹽，密閉反應，減壓蒸餾除去乙醇即得釩基脫硝催化劑。

2.根據權利要求1所述的以檸檬酸制備的納米多孔TiO₂為載體的釩基脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，

(1-1)將0.9600g檸檬酸溶解到120mL乙醇-水溶液中，乙醇-水溶液中乙醇的體積分數為95％，在室溫下攪拌30min，然后以2滴/s的速率向溶液中滴加60.0mL濃氨水，并攪拌15min，形成混合液A ；

(1-2)向步驟(1-1)混合液A中逐滴滴加18.0mL鈦酸丁酯，使鈦酸丁酯在混合液A中緩慢水解，然后手動低速攪拌3min；用保鮮膜封口，靜置12h，得到沉淀物B；

(1-3)將步驟(1-2)的沉淀B分別用去離子水洗滌抽濾3次和無水乙醇洗滌抽濾3次；

(1-4)將步驟(1-3)洗滌后的沉淀，放入烘箱內以80℃恒溫條件下烘干1h得到白色粉末，然后移入馬弗爐焙燒，以5℃/s的速率升溫至450℃的目標溫度焙燒4小時；

(1-5)冷卻后研磨成粉末，即得六方有序介孔二氧化鈦載體。