[發(fā)明專利]一種雜原子摻雜碳材料修飾電極的制備方法

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• 申請日: 2018-11-16
• 公開（公告）號: CN111198220A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹振;馬巖;尹萍妹;包塞塞;王雷雷;高建;王虹
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
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本發(fā)明公開了一種雜原子摻雜碳材料修飾電極的制備方法，具體制備過程如下：1.室溫下，按照一定的摩爾比將磷酸緩慢滴加進(jìn)有機(jī)溶液中，加熱至50℃，并攪拌2?3h，得到的粘性液體即為離子液體前驅(qū)體；2.將離子液體置于管式爐中，惰性氣氛下焙燒，以一定的升溫速率和過程，升溫至一定的溫度，并保持一定的時間，即可得到摻雜的碳材料。3.將得到摻雜碳研磨，稱取一定質(zhì)量，與水或者乙醇溶液混合，加入一定量的Nafion溶液，配置成漿液，然后將其滴涂于電極表面，自然晾干，即可得到修飾電極。本發(fā)明中制備的雜原子摻雜碳材料具有較低的檢測限，較高的靈敏度和較寬的線性范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于污染物檢測和電化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種可用于酚類污染物電化學(xué)檢測的氮磷共摻雜碳材料修飾電極的制備方法。

背景技術(shù)

酚類化合物被廣泛應(yīng)用于化妝品、染料、光穩(wěn)定劑，殺蟲劑和增塑劑等許多領(lǐng)域，然而由于其在生態(tài)環(huán)境中的高毒性和低降解性，被認(rèn)為是醫(yī)學(xué)，食品和環(huán)境基質(zhì)中的重要污染物。以對苯二酚和鄰苯二酚為例，兩者是酚類的異構(gòu)體，通常在環(huán)境中共存。然而，對苯二酚和鄰苯二酚兩者結(jié)構(gòu)和性質(zhì)類似，因此在檢測過程中難免造成互相干擾。因此，開發(fā)一種簡單可靠的分析方法，對苯二酚和鄰苯二酚等酚類污染物的檢測和環(huán)境保護(hù)非常重要。目前，常用的酚類污染物檢測方法包括液相色譜法、同步熒光法、化學(xué)發(fā)光法、分光光度法、氣相色譜/質(zhì)譜法等。然而，這些方法都具有難以克服的缺點(diǎn)，比如樣品制備耗時，檢測成本高，靈敏度低等。電化學(xué)方法由于具有響應(yīng)速度快，成本低，靈敏度高，選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，成為酚類化合物檢測的理想方法，尤其是對于水體中痕量酚類化合物的檢測。然而，目前采用的電極材料通常制備過程繁瑣，條件嚴(yán)苛，成本高，得到的修飾電極通常難以重復(fù)、檢測性能較差等問題，嚴(yán)重限制了電化學(xué)檢測的實(shí)際應(yīng)用。

碳基電極材料因其良好的導(dǎo)電性和電化學(xué)性質(zhì)在電化學(xué)反應(yīng)和電化學(xué)傳感中受到廣泛關(guān)注。例如，碳納米管、石墨烯等碳基材料在對苯二酚和鄰苯二酚的電化學(xué)檢測中顯示出優(yōu)異的性能。然而，碳納米管、石墨烯等碳基材料制備的高成本和復(fù)雜性成為阻礙其規(guī)模化應(yīng)用的關(guān)鍵。近些年，以離子液體為前驅(qū)體制備碳基材料引起研究者的關(guān)注，該方法以特定的離子液體為碳源，可以制備得到不同雜原子摻雜的碳材料，過程簡單，而且容易控制，得到的碳材料電化學(xué)性能優(yōu)異。

本發(fā)明提供了一種以離子液體為前驅(qū)體制備可用于酚類有機(jī)污染物電化學(xué)檢測的氮磷共摻雜碳修飾電極的制備方法。首先，以低成本的磷酸和吡啶為原料，在50℃下加熱攪拌形成離子液體；然后，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在管式爐中焙燒，制備得到氮磷共摻雜碳材料；再次，將得到的碳材料研磨，與乙醇和Nafion溶液混合，超聲，得到均勻漿液，將其滴涂在電極上，自然晾干，即可得到摻雜碳修飾的電極，該電極可以直接用于水體中有機(jī)酚類污染物的檢測。該方法具有成本低廉，過程簡單易行，容易控制等優(yōu)點(diǎn)，制備修飾電極在酚類異構(gòu)體的電化學(xué)檢測中顯示出非常低的檢測限，很高的靈敏度和較寬的線性范圍，有望在環(huán)境中有機(jī)物污染物的電化學(xué)檢測方面得到實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，針對目前環(huán)境中痕量有機(jī)酚類污染物檢測存在的問題和需求，提供一種基于氮磷共摻雜碳和修飾電極的制備方法，該電極可用于水體中酚類污染物的電化學(xué)檢測，尤其是含有痕量污染物的水體。該電極的制備方法簡單，容易操作，成本低，電化學(xué)性能優(yōu)異，在鄰苯二酚和對苯二酚的電化學(xué)檢測中顯示出良好的應(yīng)用前景。

所述的碳材料為氮和磷兩種雜原子共摻雜的碳。

所述的離子液體為陽離子為吡啶類和咪唑類，陰離子為磷酸根。

所述的電極可以為玻璃碳電極、金電極、銀電極或者鉑電極

本發(fā)明是按以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

(1)室溫下，按照一定的摩爾比將磷酸緩慢滴加進(jìn)有機(jī)溶液中，加熱至50℃，并攪拌2-3h，得到的粘性液體即為離子液體前驅(qū)體。