[發明專利]一種厘米級大晶粒純鋯的制備方法

有效

• 申請號: 201811362194.4
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109182938B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 韓衛忠;劉思冕
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22F1/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種厘米級大晶粒純鋯的制備方法，包括以下步驟：取鋯材料，再將鋯材料加熱至鋯的相變溫度以下，再進行保溫，然后將鋯材料進行若干次高溫循環加熱及若干次低溫循環加熱，使得鋯材料中的α相與β相之間相互完全轉變，最后保溫后隨爐冷卻至室溫，得厘米級大晶粒純鋯，該方法能夠制備得到大晶粒純鋯，并且制備方法簡單，對設備及真空度要求較低。

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，涉及一種厘米級大晶粒純鋯的制備方法。

背景技術

金屬鋯及其合金具有優良的核性能、高溫力學性能和機械加工性能，在核能、冶金、航天航空領域得到廣泛應用。由于其熱中子俘獲截面小，熔點高，具有優良的耐熱、耐酸堿腐蝕性能，鋯及其合金作為不可替代的結構材料被大量應用在核反應堆中，例如壓水堆中鈾燃料元件的包殼和堆芯結構材料。由于核能作為一種高能量密度的新型綠色能源，鋯及其合金在核反應堆中的用量與需求日益增加，因此對鋯的材料性能的研究具有工程應用價值。此外，鋯粉通常被用來涂抹在真空管或者儀表陽極或者受熱的位置處，以清除儀器中氮氣、氫氣或者氧氣，延長儀器的使用壽命。與多晶材料相比，鋯單晶材料沒有晶界存在，具有良好的微觀組織性能、更高的高溫強度與抗高溫蠕變性能以及更低的韌脆轉變溫度，可以顯著提高構件穩定性和工作壽命，是理想的高溫結構材料。在理論研究方面，可以利用鋯單晶精確測定材料的物理性質和力學性能等對結構敏感的性質。但是在國內、外市場上單晶純鋯的成本極高。

目前制備單大晶粒純鋯的方法主要有兩種。一種是應變退火。即將樣品先進行預變形處理，隨后在真空環境下加熱到800℃～860℃，保溫10天左右。但是這種方法耗時長，對初始樣品要求較高，生長出的單晶較小，效率低。另外一種方法是通過浮區熔煉技術，通過加熱電子束和高頻線圈，借助電磁攪拌來實現單晶熔煉。但是鋯的熔點高達1825℃，這種方法對設備以及真空度要求極高，生長單晶困難；而且熔煉過程會不可避免的引入其他雜質，生產質量不高。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種厘米級大晶粒純鋯的制備方法，該方法能夠制備得到大晶粒純鋯，并且制備方法簡單，對設備及真空度要求較低。

為達到上述目的，本發明所述的厘米級大晶粒純鋯的制備方法包括以下步驟：取鋯材料，再將鋯材料加熱至鋯的相變溫度以下，再進行保溫，然后將鋯材料進行若干次高溫循環加熱及若干次低溫循環加熱，使得鋯材料中的α相與β相之間相互完全轉變，最后保溫后隨爐冷卻至室溫，得厘米級大晶粒純鋯。

將鋯材料加熱至鋯的相變溫度以下，再進行保溫的過程中，將鋯材料加熱至662℃～862℃，加熱速度為7℃/min～12℃/min，保溫時間為60min～240min。

一次高溫循環加熱的具體操作為：先將鋯材料以0.5℃/min～7℃/min的加熱速度加熱至900℃～1600℃，保溫20min～60min后再以0.5℃/min～7℃/min的降溫速度降溫至662℃～862℃，然后再進行保溫0-60min。

一次低溫循環加熱的具體操作為：先將鋯材料以0.5℃/min～7℃/min的加熱速度加熱至863℃～900℃，保溫20min-60min后再以0.5℃/min～7℃/min的冷卻速度冷卻至662℃～862℃，然后進行保溫0-60min。

保溫后隨爐冷卻至室溫的過程中，保溫溫度為662℃～862℃，保溫時間為30min～120min。

將鋯材料進行2-6次高溫循環加熱及2-6次低溫循環加熱。

鋯材料為結晶鋯、鋯板材、鋯靶材、鋯條或鋯棒。

本發明具有以下有益效果：