[發明專利]具有超高比表面積的生物質多孔碳材料的制備及作為電極材料的應用

有效

• 申請號: 201811360784.3
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109319762B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 胡中愛;陳文連
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01G11/44;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種菠蘿蜜核派生多孔碳材料的制備方法，是以菠蘿蜜核為原料，MgNO₃為活化劑，通過簡單的浸漬手段制得生物質多孔碳材料前體再在氮氣氣氛中高溫煅燒得到最終產品。物理表征結果顯示，本產品具有超高的比表面積和豐富的分級多孔結構。電化學性能測試表明，本材料顯示出高的電化學電容行為和優良的倍容率，適合作為電極材料應用于超級電容器。此外，本發明的多孔碳材料合成路線簡單，菠蘿蜜作為一種生物質廢棄物，來源廣泛，成本低廉，安全高效且綠色環保，能夠實現大規模生產，具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種多孔碳材料的制備，尤其涉及一種蘿蜜核生物質多孔碳材料的制備方法，主要作為電極材料在用于制備超級電容器，屬于生物質材料技術領域和電化學技術領域。

背景技術

超級電容器是一種性能介于傳統電容器和二次電池之間的新型儲能元件，因其能提供比傳統電容器更高的能量密度，比電池更高的功率密度，可實現瞬間大電流放電，充電時間短，效率高，使用壽命長，綠色無污染，因此，被廣泛應用于信息技術、電動汽車、航天航空和國防科技等多個領域。超級電容器根據其儲能方式不同，可以分為兩類，一類是依靠在電極材料和電解液界面形成雙電層來儲存電荷的雙電層電容器；另一類是依靠電極活性材料在充放電過程中發生法拉第氧化還原過程來儲存能量的法拉第贗電容器。電極材料是決定超級電容器性能的最關鍵因素，主要分為以下三大類：碳材料、金屬（氫）氧化物和導電聚合物。超級電容器電極的碳材料主要有多孔碳、活性炭、碳黑、碳纖維、玻璃碳、碳氣溶膠、碳納米管等。其中多孔碳材料因為其比表面積大，孔隙結構豐富，原料廣泛，價格低廉，制備工藝簡單，化學穩定性好，導電性好，綠色環保，可再生等的優越性能，而受到研究者的重點關注。

菠蘿蜜被認為是目前世界上最大的水果，它盛產于印度、中國南部和東南亞許多地區。成熟菠蘿蜜果實體積大，單個果重在10～30kg，果肉中約含l/3的種子，呈橢圓形，大如板栗。菠蘿蜜核含43.86%的淀粉，8.16%的蛋白質，2.18%的還原糖和0.78%的脂肪。由于原料本身復雜的微觀結構，加之在高溫炭化過程中還原糖原位分解產生氣體產物并且同時MgNO₃的化學活化作用會使材料產生更多的微孔和介孔結構，從而大幅度地提高了材料的比表面積。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有超高比表面積的生物質多孔碳材料的制備方法；

本發明的另一目的是對上述制備的生物質多孔碳材料的結構和電化學性能進行研究，以期用于作為電極材料用于超級電容器的制備。

一、生物質多孔碳材料的制備

本發明生物質多孔碳材料的制備方法，將菠蘿蜜核粉末與活化劑硝酸鎂粉末以1:1~1:2的質量比分散于水中，室溫下攪拌反應20~24h，獲得混合分散液；將混合分散液在75~80℃的油浴鍋中蒸發多余水分，得到同時包含碳源和活化劑的乳白色固體碳前體；然后將碳前體在氮氣氣氛中，于450~750℃下煅燒30min~2h，冷卻至室溫，產物用0.5~1 mol L^-1HCl和蒸餾水依次洗滌，在60~80℃下干燥，即得具有超高比表面積的菠蘿蜜派生多孔碳材料。

為了獲得具有超高比表面積的碳材料，將碳前體置于管式爐中，在氮氣氣氛中以5℃min^-1的速率升溫至450℃保持30min，在繼續升溫至750℃后保持120min。

二、生物質多孔碳材料的結構表征

以實施例2制備的生物質多孔碳材料K2為例，對本發明菠蘿蜜核派生的生物質多孔碳材料的結構進行表征。形貌利用場發射掃描電鏡（SEM；JEOL，JSM-6701F，Japan）表征；晶體結構通過粉末X射線衍射儀（XRD；D/Max-2400，Cu靶：λ=1.5418 ?，管電壓40 kV，管電流60 mA，掃描速率5o/min）表征；比表面積和孔徑分布測試通過氮氣吸附儀（BET，micromeritics ASAP 2020，America）完成。

1、場發射掃描電鏡（SEM）分析