[發(fā)明專利]一種用于草酸二甲酯合成的催化劑載體和催化劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811360768.4
• 申請(qǐng)日: 2018-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111185192A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐輝;陳湘;陳建軍;楊立莉;王再見(jiàn);丁國(guó)勇;李翔;張罡;王要領(lǐng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南城建學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J23/60;C07C69/36;C07C67/36
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

1.一種用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，由包括以下步驟的方法制備而成：

1)將NaOH和過(guò)量Al(OH)₃在水中反應(yīng)，加酸調(diào)節(jié)pH為7-9，過(guò)濾，得到濕濾餅；

2)向濕濾餅中加入助劑金屬鹽混合均勻，之后干燥、焙燒、粉碎，得到粉體；

3)將部分步驟2)所得粉體進(jìn)行滾球處理，期間噴入NaAlO₂溶液，干燥，得到種子小球；

4)將種子小球進(jìn)行滾球處理，期間噴入NaAlO₂溶液并加入步驟2)所得粉體，干燥、焙燒，即得催化劑載體。

2.如權(quán)利要求1所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，步驟1)中，NaOH和Al(OH)₃的質(zhì)量比為(50-60):(150-160)。

3.如權(quán)利要求1所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，步驟2)中，所述助劑金屬鹽對(duì)應(yīng)的金屬元素為Cu、Ni、Zn、Ce、La、Mg、Fe中的至少一種。

4.如權(quán)利要求3所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，所述金屬元素相對(duì)于α-Al₂O₃的質(zhì)量為0.01-10％。

5.如權(quán)利要求1所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，步驟2)中，所述焙燒的溫度為400-600℃，時(shí)間為4-6h。

6.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑載體，其特征在于，步驟4)中，所述焙燒的溫度為900-1200℃，時(shí)間為4-7h。

7.一種用于草酸二甲酯合成的催化劑，其特征在于，由包括以下步驟的方法制備而成：

1)將NaOH和過(guò)量Al(OH)₃在水中反應(yīng)，加酸調(diào)節(jié)pH為7-9，過(guò)濾，得到濕濾餅；

2)向濕濾餅中加入助劑金屬鹽混合均勻，之后干燥、焙燒、粉碎，得到粉體；

3)將部分步驟2)所得粉體進(jìn)行滾球處理，期間噴入NaAlO₂溶液，干燥，得到種子小球；

4)將種子小球進(jìn)行滾球處理，期間噴入NaAlO₂溶液并加入步驟2)所得粉體，干燥、焙燒，得到催化劑載體；

5)使用含有Pd鹽的浸漬液浸漬催化劑載體，再經(jīng)干燥、焙燒，即得。

8.如權(quán)利要求7所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑，其特征在于，步驟5)中，所述浸漬液的pH為4-6。

9.如權(quán)利要求7所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑，其特征在于，步驟5)中，所述焙燒的溫度為400-600℃，時(shí)間為4-6h。

10.如權(quán)利要求7所述的用于草酸二甲酯合成的催化劑，其特征在于，所述催化劑中，Pd以氧化物形式存在，Pd相對(duì)于α-Al₂O₃的質(zhì)量為0.01-10％。