[發明專利]一種高比表面積與高吸附VOC型二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請號: 201811357764.0
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109437211B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 黃真;任振雪;林英光;高文穎;張夢梅
• 申請（專利權）人: 廣州市飛雪材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐翔

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種高比表面積與高吸附VOC型二氧化硅及其制備方法。本發明制備方法包括S1、往反應罐中注入硫酸溶液，常溫下攪拌，再加入ZSM?5型沸石分子篩，繼續攪拌；S2、攪拌下繼續滴加硅酸鈉溶液，滴加至體系pH值為4.8～5.0時，減小滴加速度，控制終點pH值為5.4～5.7，停止滴加硅酸鈉溶液，繼續攪拌至溶液形成粘稠狀凝膠后，靜止；S3、將粘稠狀凝膠取出后，用抽濾機將水分排出，烘干，取出破碎、洗滌、烘干，制得二氧化硅。本發明方法步驟簡單，條件可控，工藝穩定，生產成本低，適合工業化生產，且產品對VOC凈化效果顯著，具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于二氧化硅技術領域，具體涉及一種高比表面積與高吸附VOC型二氧化硅及其制備方法。

背景技術

近年來，隨著生活水平的不斷提高，居住條件的不斷改善，人們越來越注重可揮發性有機化合物(Volatile Organic Compouds，VOC)污染問題。常規的VOC凈化方法主要包括：吸收法、吸附法、催化法、燃燒法、冷凝法、生物法等。與其它方法相比，吸附法具有低污染、高效、經濟實用等特點。目前常用的多孔吸附劑包括硅藻土、活性炭、膨潤土和二氧化硅等，而二氧化硅吸附劑具有無毒、無味、無污染、流體力學性能好、機械強度高等特點，因而被廣泛應用。

目前，傳統的二氧化硅產品大多表觀密度低，比較面積和內部孔體積小，不利于用于吸附VOC氣體。而作為吸附劑用的二氧化硅大多采用硅酸乙酯等有機硅作為硅源，雖然使得比較面積有所提升，但是孔體積較小，對VOC氣體的吸附效果不明顯，且制備方法繁瑣，成本高昂，不利于實際的生產和推廣使用。而以硅酸鈉作為硅源的沉淀法相對簡單，且能耗小、成本低，易于工業化，可是在該方法中，二氧化硅的性狀容易受到制備條件的影響。

例如專利文獻CN107324346A公開了一種高比表面積高吸油值二氧化硅的制備方法，該方法包括S1、往反應釜中注入濃度為0.8～1.5mol/L的硫酸鈉溶液6～10m³，加熱至70～90℃；S2、加入濃度為3.0～5.0mol/L的硫酸溶液，所述硫酸溶液的流速為1.5～2.5m³/h，接著以10～15m³/h的速度加入水玻璃溶液，并調節硫酸溶液的流速為1.5～2.5m³/h，以控制反應過程的pH值為5.5～6.5，并流反應10～20min后，調節硫酸溶液的流速為1.0～2.0m³/h，控制反應過程的pH值為8.5～9.5，并流反應10～20min；S3、調節步驟S2的反應終點的pH值為7.0，在溫度為70～90℃，攪拌下陳化反應10～30min后，壓濾，洗滌，除去硫酸鹽，干燥、粉碎，即得。該方法制得的二氧化硅的比表面積大于475.45m²/g，吸油值大于322ml/100g，對表面活性劑具有較高的負載量。可是該方法需要在70～90℃下高溫進行，能耗大，不利于工業化。

再如專利文獻CN105129806A公開了一種洗衣粉用高比表面積二氧化硅的制備方法，該方法包括S1、往反應罐中加入水，加熱升溫至65～75℃，然后加入甘油，攪拌均勻；S2、同時加入水玻璃和硫酸，當體系pH值為2.0～3.0時停止加硫酸，陳化1.5～2.5h；S3、將陳化后的二氧化硅物料進行壓濾洗滌、干燥破碎，即得。該方法制得二氧化硅的比表面積為600～700m²/g，孔容為2.8～3.0cm³/g，孔徑為16～20nm。該二氧化硅的比表面積、孔體積及孔徑均較大，可是實際應用中對VOC的吸附效果不佳，這是因為中介孔(12～50nm)內發生毛細管凝縮現象，導致吸附能力減弱；同時該方法同樣需要加熱，能耗大，還需要使用甘油作為助劑。

因此，現有高比表面積二氧化硅對VOC的吸附效果有限，并且其制備方法能耗大、成本高，故急需研發一種工藝簡單、成本低廉，比表面積大、孔體積和孔徑適中且對VOC吸附效果顯著的二氧化硅產品以滿足市場需求。

發明內容