[發明專利]一種電壓驅動固相微萃取-拉曼光譜聯用超快速檢測抗生素類物質的方法及裝置

有效

• 申請號: 201811356564.3
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109164087B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 占金華;關琪;張曉麗
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/34
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種電壓驅動固相微萃取-拉曼光譜聯用超快速檢測抗生素類物質的方法，包括步驟如下：

1)利用電化學方法制備金納米顆粒包裹多孔銀絲；

2)以金納米顆粒包裹多孔銀絲為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極組成電極系統，將電極系統置于待測水樣中，對電極施加-0.1V的電壓，在電壓驅動下水樣中抗生素類物質快速富集到工作電極，實現原位固相微萃取，富集時間為35-45s；

3)利用拉曼光譜儀對工作電極表面激發照射，進行拉曼光譜檢測，根據拉曼特征峰分析檢測；

步驟1)中，所述的金納米顆粒包裹多孔銀絲按如下方法制備得到：

a、多孔銀絲的制備

將直徑為0.4mm的銀絲分別用丙酮、乙醇、超純水超聲5-10min，以清洗后的銀絲為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極組成電極系統，將電極系統置于0.1mol/L的鹽酸溶液中進行循環伏安掃描，對銀絲進行刻蝕，取出后沖洗5min，得到多孔銀絲；

b、金納米顆粒包裹多孔銀絲的制備：

以多孔銀絲為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極組成三電極體系，將三電極體系置于KNO₃與HAuCl₄的混合溶液中，利用恒電壓沉積400s，取出后沖洗2min，得到金納米顆粒包裹的多孔銀絲，KNO₃與HAuCl₄的混合溶液中KNO₃的濃度為0.1mol/L，HAuCl₄的濃度為1mmol/L，恒電壓為-0.4V；

所述的抗生素類物質為孔雀石綠MG或呋喃西林NH。

2.根據權利要求1所述的檢測抗生素類物質的方法，其特征在于，步驟a中，循環伏安掃描時，在電壓為-0.2～0.2V范圍內進行循環伏安掃描14～16圈，掃描速度為20-25mV/s。

3.根據權利要求1所述的檢測抗生素類物質的方法，其特征在于，步驟2)中，利用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液調待測水樣的pH值至4.5-5。

4.根據權利要求1所述的檢測抗生素類物質的方法，其特征在于，步驟3)中，激光照射的波長為785nm，激光功率為300mW，積分時間為1s。

5.根據權利要求1所述的檢測抗生素類物質的方法，其特征在于，使用后的金納米顆粒包裹的多孔銀絲采用硼氫化鈉溶液超聲洗滌后即可重復利用。

6.根據權利要求5所述的檢測抗生素類物質的方法，其特征在于，所述的硼氫化鈉溶液為NaBH₄溶解在乙醇：水＝1：1的溶液中制得，NaBH₄的濃度為0.03-0.06mol/L。