[發明專利]一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201811356427.X
• 申請日: 2018-11-15
• 公開（公告）號: CN109321248B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 張彥杰;胡澤青;梁文祿;于晶杰;張競輝;鄒念育
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;H01L33/50
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

1.一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料，其特征在于，所述發光材料化學通式為Ca_4-x+10y(PO₄)_2+6yO_1+2yH_2y:Eu_x²⁺，其中0x≤0.2，0y≤0.1，

所述的發光材料結構中包括晶核和殼層，所述晶核主體的化學組成為Ca_4-x(PO₄)₂O:Eu_x²⁺，所述殼層主體為Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂。

2.根據權利要求1所述的一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料，其特征在于，所述發光材料化學通式為Ca_4-x+10y(PO₄)_2+6yO_1+2yH_2y:Eu_x²⁺，其中0.02≤x≤0.15。

3.根據權利要求1所述的一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料，其特征在于，所述發光材料化學通式為Ca_4-x+10y(PO₄)_2+6yO_1+2yH_2y:Eu_x²⁺，其中0.02≤x≤0.1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料，其特征在于，當在460nm激發時，發出峰值波長位于648nm的紅光，當在345nm～390nm激發時，發出峰值波長位于500nm和620nm的白光。

5.根據權利要求1-3任一項所述的Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料，其特征在于，所述的Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料在白光LED中的應用，用345nm～390nm的紫外光和紫光芯片激發時，可得到高顯色和色溫可調節的白光。

6.一種Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)高溫固相反應法制備磷酸四鈣

按化學分子式Ca_4-x(PO₄)₂O的化學計量比稱取原料，所稱取的原料分別為磷酸二氫鈣和碳酸鈣；然后將稱取的原料在瑪瑙中研磨充分后，將其裝入到坩堝中，在氮氣氣氛中進行熱處理，其中熱處理溫度為1450℃，隨爐冷卻至室溫后獲得磷酸四鈣，其中0x≤0.2；

(2)制備Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料

首先，將氧化銪用硝酸溶解成硝酸鹽,得到銪離子濃度為0.02-0.2mol/L溶液a，按照與步驟(1)制備的磷酸四鈣化合物1：y的摩爾比計算并稱取所需磷酸氫二銨和硝酸鈣，配制成磷酸氫根離子濃度為0-0.6mol/L和鈣離子濃度為0-1.0mol/L的溶液b，其中，0≤y≤0.1；

然后，將所需的化學計量比銪離子用移液管移取溶液a，加入溶液b中，混合溶液攪拌均勻后加入步驟(1)制備的磷酸四鈣得到懸濁液，用氨水調節懸濁液pH值到10，靜置后，抽濾，烘干，制備成前驅體粉末；

最后，將前驅體粉末置于剛玉瓷舟，送入高溫管式爐，在弱還原氣氛和1200～1500℃的條件下進行熱處理，隨爐冷卻后制得Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料成品。

7.根據權利要求6所述的Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中，所述的熱處理是在1200～1500℃的條件下煅燒2～20h。

8.根據權利要求6所述的Eu摻雜鈣磷酸鹽發光材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中，弱還原氣氛為體積百分數為3％的H₂與體積百分數為97％的N₂的混合氣。