[發明專利]一種利用二氧化碳生產殺蟲劑的工藝方法有效
| 申請號： | 201811356383.0 | 申請日： | 2018-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN109452280B | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發明（設計）人： | 馬建功;王志強;程鵬 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02 |
| 代理公司： | 天津耀達律師事務所 12223 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300071*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 二氧化碳 生產 殺蟲劑 工藝 方法 | ||
1.一種利用二氧化碳生產殺蟲劑的工藝方法，步驟如下：
1)稱取1，3-環己二酮類底物1a-1e、銅催化劑碘化亞銅、溴化亞酮或氧化亞銅和碳酸銫于Schleck瓶中，其中化合物1a-1e的結構式為
將Schleck瓶抽真空并通入二氧化碳，使Schleck瓶充滿二氧化碳氣體；然后注入溶劑無水N,N-二甲基甲酰胺到Schleck瓶，并放置于50-60℃油浴中，反應36-48h；其中，1，3-環己二酮類底物、碳酸銫、銅催化劑和溶劑的用量比為1mmol：1.5mmol：0.1mmol：5mL；
2)反應完成后，加入鹽酸酸化，萃取，然后過硅膠柱，得到純的中間體2-羧基-1，3-環己二酮類化合物2亦即2a-2e，回收產率達到80％；其中化合物2a-2e的結構式為
3)將步驟2)得到的2-羧基-1，3-環己二酮類化合物2a-2e，四氫呋喃與二氯亞砜和一滴DMF加入到圓底燒瓶中，于65℃油浴反應1-2h，減壓除去溶劑四氫呋喃，得到油狀黃色液體，其中化合物2a-2e、二氯亞砜和溶劑四氫呋喃的用量比為1mmol：2.2mmol：10mL；
4)將步驟3)得到的油狀黃色液體滴加到含有苯胺的二氯甲烷溶液中，常溫下反應2-3h，反應完后，得到粗產品，柱層析分離，得到新型殺蟲劑化合物3亦即3a-3e，化合物3a-3e的結構式為
2.一種利用二氧化碳生產殺蟲劑的工藝方法，包括如下步驟：
1)稱取1，3-環己二酮類底物1a-1e、銅催化劑碘化亞銅、溴化亞酮或氧化亞銅和碳酸銫于Schleck瓶中，其中化合物1a-1e的結構式為
將Schleck瓶抽真空并通入二氧化碳，使Schleck瓶充滿二氧化碳氣體；然后注入溶劑無水N,N-二甲基甲酰胺到Schleck瓶，并放置于50-60℃油浴中，反應36-48h；其中，1，3-環己二酮類底物、碳酸銫、銅催化劑和溶劑的用量比為1mmol：1.5mmol：0.1mmol：5mL；
2)反應完成后，加入鹽酸酸化，萃取，然后過硅膠柱，得到純的中間體2-羧基-1，3-環己二酮類化合物2亦即2a-2e，回收產率達到80％；其中化合物2a-2e的結構式為
3)將步驟2)得到的2-羧基-1，3-環己二酮類化合物2a-2e，四氫呋喃與二氯亞砜和一滴DMF加入到圓底燒瓶中，于65℃油浴反應1-2h，減壓除去溶劑四氫呋喃，得到油狀黃色液體，其中化合物2a-2e、二氯亞砜和溶劑四氫呋喃的用量比為1mmol：2.2mmol：10mL；
4)將步驟3)得到的油狀黃色液體滴加到含有苯胺的二氯甲烷溶液中，常溫下反應2-3h，反應完后，得到粗產品，柱層析分離，得到新型殺蟲劑化合物3亦即3a-3e，化合物3a-3e的結構式為
5)把權利要求1得到的殺蟲劑化合物3a-3e加入到質量濃度為50％的濃硫酸中，80℃回流12h，反應完后，得到粗產品，通過硅膠柱，得到純的殺蟲劑產品化合物4亦即4a-4e，化合物4a-4e的結構式為
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于南開大學，未經南開大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811356383.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
