[發明專利]一種二維氧化鋁粉的制備方法

在審

• 申請號: 201811356078.1
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109319813A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 陳振興;張卓;申玉求
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種二維氧化鋁粉的制備方法。首先采用鋁鹽、氨水、濃硝酸按一定比例混合，在一定溫度下反應得到透明鋁溶膠；然后用涂布器將鋁溶膠均勻涂在表面改性的基底上，烘烤后將固化膜剝離，得到片狀粉體。片狀粉體通過高溫煅燒，即可得到二維氧化鋁粉。本發明得到的二維氧化鋁粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、徑厚比大等優點。

技術領域

本發明涉及一種二維氧化鋁粉的制備方法。

背景技術

片狀結構的二維氧化鋁粉具有普通氧化鋁熔點高、硬度大、耐腐蝕、絕緣性能好、機械強度大等優點，其特殊的二維片狀結構、適中的表面活性、良好的附著力及顯著的屏蔽效應，使其可廣泛應用于散熱材料、填充劑、增韌劑、耐火材料和珠光顏料等領域。

目前二維氧化鋁粉的主要制備方法有：熔鹽法、機械粉碎法和水熱法。熔鹽法具有設備簡單、生產周期短、產率高、成本低廉、產品形貌和粒徑可控等優點，但粉片呈花瓣狀，粉片雜亂堆集于一體。機械粉碎法雖然操作簡單、成本低，但是得到的粉體純度不高、粒徑不均勻、形狀不規則且表面粗糙，顆粒團聚現象嚴重。水熱法制備的產物純度高、粒徑均勻且分散效果好，但其制備周期長，需要高溫高壓。專利CN108439465A(一種納米二氧化鈦溶膠的制備與負載方法)報道用鈦源、溶劑、螯合劑、酸液和水制備溶膠，然后涂覆于基材上，通過風干和燒結得到納米二氧化鈦薄膜涂層；專利CN108149228A(一種CoFe₂O₄感光溶膠的制備方法以及CoFe₂O₄微細圖形薄膜的制備方法)報道用鈷鹽、螯合劑、添加劑、鐵鹽等制備溶膠，然后通過提拉、干燥等處理得到CoFe₂O₄微細圖形薄膜。從這些專利可以看出，溶膠-涂膜法或者溶膠-提拉法主要用于薄膜的制備。

本專利擬采用溶膠-涂膜-剝離聯合法來制備表面平整、光滑、致密、厚度均一、徑厚比大的二維氧化鋁粉體。

發明內容

本發明的目的是提供一種二維氧化鋁粉的制備方法，該二維氧化鋁粉具有表面平整、光滑、致密、厚度均一、徑厚比大等優點。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

S1.將鋁鹽溶于去離子水，邊滴加氨水邊攪拌，直至溶液變稠，生成白色沉淀；

S2.將S1得到的白色沉淀進行洗滌、抽濾，得到濾餅，加入一定量的去離子水和濃硝酸，攪拌均勻，轉移到三口燒瓶，通過調節反應時間、反應溫度、攪拌轉速，制備出透明鋁溶膠；

S3.對基底用丙酮浸泡30min，用水沖洗，然后將基底放置在一定濃度的氫氧化鈉溶液中，80℃下水煮1h，用水沖洗，烘干待用；

S4.將S2得到的鋁溶膠用涂布器均勻涂布在S3得到的基底上，100℃下烘烤40min，剝離，再將剝離的粉體在1200℃下煅燒，得到二維氧化鋁粉體。

作為優選的，S1所述的鋁鹽為六水合氯化鋁或者硝酸鋁。

作為優選的，S2所述的鋁溶膠是酸鋁摩爾比為0.15、0.17或0.34時制得。

作為優選的，S2所述的反應溫度為90℃，轉速為500r/min，反應時間為11h。

作為優選的，S3所述基底為玻璃、1mm厚的PET薄膜或0.25mm厚的PI薄膜。

作為優選的，S4所述的涂布器為15μm線棒涂布器或25μm線棒涂布器。

作為優選的，S4所述的剝離方法是利用壓縮空氣剝離。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1)本發明提供的溶膠-涂膜-剝離聯合法制備二維氧化鋁粉的方法，克服了普通二維氧化鋁粉體表面粗糙、厚度不均等缺陷，所得二維氧化鋁粉具有表面平整、光滑、致密、徑厚比大等優點；