[發(fā)明專利]一種抑制植物樣消解過程中硒揮發(fā)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811354484.4
• 申請(qǐng)日: 2018-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN109269875B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳海杰;于兆水;陳衛(wèi)明;劉亞軒;白金峰;張勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/64
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

本發(fā)明提供了一種抑制植物樣消解過程中硒揮發(fā)的方法，屬于微量元素檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明提供的方法包括以下步驟:將植物樣、硝酸和高氯酸混合后靜置，得到混合液；將得到的混合液與含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，將所得產(chǎn)物與鹽酸混合后加熱，得到植物樣消解產(chǎn)物。本發(fā)明在植物樣消解過程中加入Ca²⁺有效抑制了硒元素的揮發(fā)，提高了對(duì)硒元素測(cè)定的精密度和可靠性。實(shí)施例實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，采用氫化物?原子熒光光譜法對(duì)本發(fā)明提供的植物樣消解產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定，相較于傳統(tǒng)方法的精密度6.22～13.21％，該方法精密度達(dá)到2.56～3.17％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微量元素檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抑制植物樣消解過程中硒揮發(fā)的方法。

背景技術(shù)

目前硒的測(cè)定方法主要有分光光度法、中子活化法、原子吸收光譜法、 X熒光光譜法、等離子體質(zhì)譜法、和氫化物-原子熒光光譜法等。其中分光光度法操作過程繁瑣；中子活化法靈敏度比較高但是設(shè)備昂貴、普及率較低； X熒光光譜法和原子吸收光譜法靈敏度相對(duì)較低；等離子體質(zhì)譜法干擾比較嚴(yán)重，不利于微量硒的測(cè)定；氫化物-原子熒光光譜法具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度高、基體干擾少、設(shè)備運(yùn)行及維護(hù)成本低等優(yōu)點(diǎn)，是測(cè)定硒的理想方法。在使用氫化物-原子熒光光譜法對(duì)植物中硒的含量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要對(duì)植物樣中的硒進(jìn)行消解，植物樣中硒的消解方法主要有微波消解和濕法消解。微波消解和濕法消解后殘留的氮氧化物和有機(jī)質(zhì)會(huì)嚴(yán)重影響氫化物-原子熒光光譜法對(duì)硒的準(zhǔn)確測(cè)定，因此需要將氮氧化物和有機(jī)質(zhì)趕盡。而硒屬于易揮發(fā)元素，對(duì)趕酸過程要求嚴(yán)格，對(duì)操作人員要求較高，稍有不慎即會(huì)造成硒的揮發(fā)損失。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種抑制植物樣消解時(shí)硒揮發(fā)的方法，本發(fā)明提供的方法可以有效抑制植物樣在消解過程中硒的揮發(fā)。

本發(fā)明提供了一種抑制植物樣消解時(shí)硒揮發(fā)的方法，包括以下步驟：

將植物樣、硝酸和高氯酸混合后靜置，得到混合液；所述靜置的時(shí)間為 12～24h；

將得到的混合液與含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，將所得產(chǎn)物與鹽酸混合后加熱，得到植物樣消解產(chǎn)物。

優(yōu)選地，所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65～68％。

優(yōu)選地，所述高氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70～72％。

優(yōu)選地，所述植物樣、硝酸和高氯酸的體積比為10:1～10:3。

優(yōu)選地，所述含Ca²⁺的溶液為硝酸鈣溶液、氯化鈣溶液、碳酸鈣或氫氧化鈣溶液。

優(yōu)選地，所述含Ca²⁺的溶液中Ca²⁺的濃度為0.01～0.04g/mL。

優(yōu)選地，所述含Ca²⁺的溶液中Ca²⁺的用量為植物樣質(zhì)量的18％～30％。

優(yōu)選地，所述蒸干的溫度為220～270℃。

優(yōu)選地，所述鹽酸的濃度為6～8mol/L。

優(yōu)選地，所述加熱的溫度為220～270℃，所述加熱的時(shí)間為3～5min。

有益技術(shù)效果：本發(fā)明提供了一種抑制植物樣消解過程中硒揮發(fā)的方法，包括以下步驟：將植物樣、硝酸和高氯酸混合后靜置，得到混合液；所述靜置的時(shí)間為12～24h；將得到的混合液與含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，將所得產(chǎn)物與鹽酸混合后加熱，得到植物樣消解產(chǎn)物。本發(fā)明在植物樣消解過程中加入Ca²⁺有效抑制了硒元素的揮發(fā)，且不會(huì)影響對(duì)硒元素測(cè)定的靈敏度，提高了對(duì)硒元素測(cè)定的精密度和可靠性。實(shí)施例實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，采用氫化物-原子熒光光譜法對(duì)本發(fā)明提供的植物樣消解產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定，相較于傳統(tǒng)方法的精密度6.22～13.21％，該方法精密度達(dá)到2.56～3.17％。

附圖說(shuō)明：