[發(fā)明專利]一種頭孢丙烯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811353558.2 | 申請日： | 2018-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN109232608B | 公開（公告）日： | 2020-04-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 金聯(lián)明;何健;門萬輝;鄒菁 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北凌晟藥業(yè)有限公司;武漢工程大學 |
| 主分類號： | C07D501/22 | 分類號： | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務所 13120 | 代理人： | 郝偉 |
| 地址： | 441141 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頭孢 丙烯 制備 方法 | ||
1.一種頭孢丙烯的制備方法，其特征在于步驟如下：
(1)式Ⅰ化合物在有機溶劑中和烏洛托品反應得到式Ⅱ化合物；
(2)式Ⅱ化合物在有機溶劑中和乙基溴化鎂反應得到式Ⅲ化合物；
(3)式Ⅲ化合物中加入有機溶劑和對甲苯磺酸，脫水得到式Ⅳ化合物；
(4)式Ⅳ化合物在酸性環(huán)境下水解得式Ⅴ化合物；
(5)對羥基苯甘氨酸用氯甲基甲醚對羥基和氨基進行保護得式Ⅵ化合物，式Ⅴ化合物與式Ⅵ化合物反應，得式Ⅶ化合物；
(6)式Ⅶ化合物脫保護得到頭孢丙烯；
反應過程如下式所示：
2.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述有機溶劑為乙酸酐，式Ⅰ化合物和烏洛托品的摩爾比為1:1.2～1.5，反應溫度20～30℃，反應時間5～8h。
3.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述有機溶劑為四氫呋喃，式Ⅱ化合物和乙基溴化鎂的摩爾比為1:1～2，反應溫度5～40℃，反應時間2～4h。
4.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述有機溶劑為甲苯，對甲苯磺酸的加入量為式Ⅲ化合物質(zhì)量的8～15％，回流反應時間3～5h。
5.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(4)的溶劑為四氫呋喃，用質(zhì)量濃度5％的鹽酸水解，室溫下反應1～3h。
6.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述反應的溶劑為二氯甲烷，在N,N'-二環(huán)己基碳酰亞胺和4-二甲氨基吡啶存在下反應，式Ⅴ化合物、式Ⅵ化合物、N,N'-二環(huán)己基碳酰亞胺和4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1:(1～1.5):(1～2):0.1～0.3。
7.如權(quán)利要求1所述的頭孢丙烯的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，脫保護試劑為對甲苯磺酸吡啶鹽，式Ⅶ化合物和脫保護試劑的摩爾比為1:1.2～1.5，脫保護反應溶劑為叔丁醇。
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