[發明專利]一種石墨化活性炭載體的制備方法

在審

• 申請號: 201811353226.4
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109289827A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 倪軍;尹海云;林建新;林炳裕;江莉龍
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/10;B01J32/00
• 代理公司: 杭州千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本發明公開了一種用于合成氨工業中用于制備新型氨合成催化劑的載體制備技術，更具體是一種石墨化活性炭載體的制備方法。本發明在于將工業石墨化活性炭在一定條件下用硝酸預氧化，再通過熱處理便可快速得到高比表面活性炭載體，本發明通過硝酸預氧化后再熱處理，可大幅降低處理溫度、縮短處理時間、制備更高比表面的石墨化活性炭，滿足工業上對活性炭載體更高的要求。

技術領域

本發明屬于石墨化活性炭材料的制備領域，具體涉及一種石墨化活性炭載體的制備方法。

技術背景

釕基氨合成催化劑作為一種負載型催化劑，那么載體與催化劑之間的相互作用對催化劑的活性有著直接的影響，活性炭的高表面、豐富的孔結構以及傳輸電子的能力，完全符合釕催化劑對載體的一些硬性要求。

目前工業所用活性炭是經過高溫石墨化，以及后續擴孔處理的碳，其具有良好的導電性、結構穩定等特性。根據目前專利報道，專利CN102442665A預先添加擴孔劑的方法處理是石墨化活性炭，擴孔劑為堿、鹽酸鹽或磷酸，擴孔后需要稀鹽酸水洗除去擴孔劑，制備流程較復雜，活性炭中容易殘留雜質離子；專利CN 104071786 A公開了一種在活性炭中加入擴孔劑，500 ℃~1000 ℃惰性氣氛下處理可得到高比表面的制備方法，但由于其處理溫度高，氣氛要求高，不利于工業大批量生產，同時所使用的稀酸是用來洗滌擴孔后殘留的金屬鹽或其氧化物，制備路線較長，能耗較高。專利CN 1382527 A公開了一種將高溫石墨化活性炭經擴孔處理，以恢復高比表面和孔容的方法，該方法在石墨化活性炭中通入混合氣，在高溫較長時間下處理得到高比表面活性炭，石墨化活性炭擴孔前沒有加入擴孔劑，也沒有進行其它的活化處理，要達到合適的孔結構所需擴孔時間較長，能耗較高。因此，發明一種在較低溫度、更短時間下便可處理得到更高比表面的方法顯得尤為重要而有意義。

發明內容

本發明方法的目的在于針對現有技術的缺點，提供一種石墨化活性炭載體的制備方法，將工業石墨化活性炭在用一定濃度硝酸預氧化，便可在更低溫度、更短時間下處理得到高比表面活性炭，或在同等溫度和時間下可得到更高比表面和孔容的活性炭載體。

該方法能為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種石墨化活性炭載體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取工業石墨化活性炭在采用硝酸進行預氧化處理，烘干，得到初產品；

（2）將（1）中的初產品置于氣氛爐中氣化擴孔處理；

（3）將步驟（2）中擴孔處理后的產品自然冷卻至室溫，取出，即為高比表面石墨化活性炭載體。

上述技術方案，硝酸預氧化，在擴孔處理的過程中加速碳氣化，可達到降低碳氣化溫度，大幅縮短氣化時間。同時，可以增大孔徑，減少微孔的產生，增加了炭載體孔道的利用率。

作為上述技術方案的優選，步驟（1）所述的工業石墨化活性炭石墨化度為0.3~2（I_G/I_D）。

作為上述技術方案的優選，步驟1）中硝酸預氧化處理的溫度為10℃~80℃，處理時間為1h-60h。

作為上述技術方案的優選，步驟1）中硝酸濃度為5%~50%（以炭載體質量計）。

作為上述技術方案的優選，步驟2）所述氣氛爐中氣氛為空氣氣氛，處理時間為0.5h~25h，溫度為300℃~500℃。

本發明的顯著優點在于：

（1）本發明通過將樣品一定溫度下用一定濃度硝酸預氧化，在擴孔處理的過程中加速碳氣化，可達到降低碳氣化溫度，大幅縮短氣化時間。