[發(fā)明專利]一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811352935.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN109243852A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳奇?zhèn)d;祝雪雙;蔡道平;詹紅兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/24
• 分類號(hào): H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

本發(fā)明公開了一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料，屬于超級(jí)電容器用電極材料的制備領(lǐng)域。其制備方法包括以下過程：將氧化石墨烯（GO）加入到乙二醇溶液中，超聲分散，使GO在乙二醇溶液中均勻分散；將聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、四水合醋酸鈷、四水合醋酸鎳加入到上述配置的GO分散液中，超聲分散溶解后轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行油浴反應(yīng)并離心洗滌干燥；將油浴后離心洗滌干燥的產(chǎn)物與亞硒酸鈉、水合肼進(jìn)行水熱硒化處理得到鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料。制備的電極材料微觀形貌上大量尺寸均一的鈷鎳硒化物納米薄片均勻的負(fù)載在石墨烯基底上，同時(shí)具有較高的比電容、優(yōu)良的倍率性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器用電極材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

超級(jí)電容器由于其具有較高的功率密度、優(yōu)異的倍率性能、快速充電/放電速率、超長(zhǎng)的循環(huán)壽命、快速的電荷傳輸速率以及低維護(hù)成本等優(yōu)異的特點(diǎn)，可應(yīng)用在儲(chǔ)能裝置、動(dòng)力電源系統(tǒng)以及諸多電子設(shè)備上，已經(jīng)吸引了來自工業(yè)界和學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注。超級(jí)電容器的性能與其所用的電極材料密切相關(guān)，目前常用的三種電極材料（碳材料、金屬氧化物/氫氧化物、導(dǎo)電聚合物）各有優(yōu)缺點(diǎn)：碳材料生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、循環(huán)性能好，但比容量較低；金屬氧化物/氫氧化物和導(dǎo)電聚合物比容量高，但成本高、循環(huán)穩(wěn)定性不好。研究表明，將上述不同種類的電極材料進(jìn)行復(fù)合不僅可以彌補(bǔ)單一材料的缺點(diǎn)，同時(shí)還可以實(shí)現(xiàn)材料性能的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，獲得兼有高容量、優(yōu)異循環(huán)性與倍率性能的超級(jí)電容。

過渡金屬硫化物具有很高的理論比容量以及良好的倍率性能，同時(shí)導(dǎo)電性是氧化物的百倍，是一種具有廣闊前景的超級(jí)電容器電極材料。但同時(shí)存在循環(huán)穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。金屬硒化物在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上與該金屬的硫化物相類似，但具有更好的金屬特性和電負(fù)性，從而具有更好的導(dǎo)電性，具有更優(yōu)異的超級(jí)電容性能。碳材料（活性炭、石墨烯、碳纖維等）具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能和循環(huán)穩(wěn)定性，但比電容低。利用石墨烯作為過渡金屬硒化物復(fù)合的基底材料可以利用兩者的協(xié)同作用，制備出高性能的超級(jí)電容器的電極材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料及其制備方法。為進(jìn)一步提高鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物的超級(jí)電容性能，在水熱硒化處理過程中，將鈷鎳氧化物硒化成鈷鎳硒化物，提升電極材料導(dǎo)電性，從而提高超級(jí)電容性能。制備的電極材料微觀形貌上大量尺寸均一的鈷鎳硒化物納米薄片均勻的負(fù)載在石墨烯基底上，同時(shí)具有較高的比電容、優(yōu)良的倍率性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將定量的氧化石墨烯（GO）加入到乙二醇溶液中，超聲分散，使得氧化石墨烯（GO）在乙二醇溶液中均勻分散；

（2）將定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、四水合醋酸鈷（Co(CH₃COO)₂·4H₂O）、四水合醋酸鎳（Ni(CH₃COO)₂·4H₂O）加入到步驟（1）溶液中，超聲充分溶解后將以上混合液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中并置于油浴鍋上油浴反應(yīng)，接著待其自然冷卻到室溫后，用無水乙醇離心洗滌多次，最后將洗滌后的產(chǎn)物置于烘干；

（3）將步驟（2）離心干燥的產(chǎn)物和亞硒酸鈉、水合肼進(jìn)行水熱硒化處理，接著待其自然冷卻到室溫后，用無水乙醇離心洗滌多次，最后將洗滌后的產(chǎn)物烘干即制備得到鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料。

一種鈷鎳雙金屬硒化物/石墨烯復(fù)合物電極材料，其制備方法包括如下具體步驟：

（1）稱取5~30 mg氧化石墨烯加入到30~100 mL乙二醇溶液中，超聲分散30分鐘，使氧化石墨烯在乙二醇溶液中分散均勻；