[發(fā)明專利]一種用于CO偶聯(lián)合成草酸酯催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811352771.1
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109569650B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周煥文;馬鵬飛;喬川;鄧少亮
• 申請（專利權(quán)）人: 河北瑞克新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J23/63;B01J23/44;B01J35/10;C07C69/36;C07C67/36
• 代理公司: 大連星海專利事務(wù)所有限公司 21208
• 代理人: 楊翠翠

1.一種用于CO偶聯(lián)合成草酸酯催化劑，以α-Al₂O₃為載體負載貴金屬鈀為活性組分，其特征在于，該催化劑載體為直徑1~8 mm的球形α-Al₂O₃，其比表面積為5-10m²/g；催化劑添加過渡金屬Fe、Co、Ce、Zr、La中的一種或幾種作為助劑；活性組分Pd的擔載量以PdO計為載體質(zhì)量的0.2~0.5wt%，助劑的添加量以氧化物計為載體質(zhì)量的0.3~0.8wt%；

所述催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）按比例稱取助劑金屬鹽，加入鹽酸溶液或水進行溶解，加入可溶性Pd鹽溶解，最后加水配制成所需濃度的浸漬液；根據(jù)載體質(zhì)量和飽和吸水率以及活性金屬Pd和助劑金屬的負載量，確定所需浸漬液中可溶性Pd鹽和助劑金屬鹽的用量，按每克載體配制1.0~1.5倍飽和吸水率的浸漬液確定溶液總量；可溶性Pd鹽為氯化鈀或硝酸鈀的一種，助劑金屬鹽為Fe、Co、Ce、Zr、La的氯化物或硝酸鹽；

（2）稱取載體α-Al₂O₃球，滴加浸漬液，保證浸漬液在載體上均勻吸附；

（3）采用微波處理加入浸漬液后的載體，微波頻率為2459MHz，將微波處理后的催化劑轉(zhuǎn)移至50~150 ^oC的烘箱中，烘干2~15h；

（4）采用載體飽和吸水率1.0~1.5倍量的0.5~4 wt%NaOH溶液處理烘干后的催化劑，保證NaOH溶液在催化劑上均勻吸附，密閉處理10~20 h；

（5）NaOH溶液處理后的催化劑用1~5倍載體質(zhì)量的去離子水洗滌2~8次，再將洗后的催化劑于100~200 ^oC的烘箱中，烘干2~12 h；

（6）將烘干后的催化劑于空氣中300~600 ^oC下焙燒2~8h，即得所述催化劑；

所述制備方法的步驟（3）中微波功率為500~2000 W，處理2~8次，每次20-40s，每次間隔1~20min。