[發明專利]一種磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811351627.6
• 申請日: 2018-11-14
• 公開（公告）號: CN109289754A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 鄧天龍;陳尚清;胡佳音;李明禮;多吉;余曉平;郭亞飛;王士強
• 申請（專利權）人: 天津科技大學;西藏自治區地質礦產勘查開發局中心實驗室
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

本發明公開了一種磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料的制備方法，包括：(1)將海藻酸鈉和PG在加熱條件下溶解于去離子水中，充分攪拌均勻；(2)向該混合溶液中加入超聲分散后的磷鉬酸銨水溶液，充分攪拌使其混合均勻；(3)用注射器將以上混合溶液逐滴加入鈣離子的硼酸溶液中形成復合凝膠；(4)分離，用蒸餾水充分洗滌并干燥得到復合凝膠吸附材料。本發明提供的復合凝膠吸附材料不僅制備工藝簡單、成本低，而且具有良好的通透性、酸堿耐受性、吸附選擇性、機械穩定性和循環使用性能，可以廣泛應用于鹽湖鹵水和地熱水資源綜合開發利用。

技術領域

本發明屬于復合材料領域，涉及銫的吸附材料，由其是一種磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料的制備方法。

背景技術

銫是一種重要的稀有堿金屬，銫及其化合物被廣泛應用于航空航天、電子器件、生物醫藥等現代技術領域。銫的主要來源有兩類，一是以鋰云母、銫榴石等為主的固體礦產，二是以鹽湖鹵水、地熱水、地下鹵水為主的液體銫資源。由于固體礦產開發的復雜性以及資源的有限性，人們逐漸把目光轉向了儲量豐富、提取工藝簡單、成本低的液體礦產。從鹽湖鹵水中分離提取銫資源，不僅可以促進鹽湖鹵水的綜合開發利用，而且有利于實現經濟社會的可持續發展。

目前，從水溶液中提取銫的方法主要有沉淀法、溶劑萃取法和吸附法等。其中，吸附法以其成本低、操作簡單、處理速度快、效率高、無二次污染等優點而被廣泛關注。磷鉬酸銨(AMP)是一種具有Keggin結構的無機雜多酸鹽，對銫離子具有良好的吸附能力和選擇性。但是，磷鉬酸銨通常以粉末的形式存在，造粒困難且機械強度差，因而嚴重限制了其大規模工業應用。

目前，針對磷鉬酸銨造粒問題的研究比較多，但尚無工業化應用報導。究其原因主要是由于造粒結構不穩定(易破碎)和耐受酸堿性能差，其在酸堿性溶液中溶損嚴重。如中國專利CN101518727A公開了一種海藻酸鈣包埋的磷鉬酸銨復合吸附劑，該復合吸附劑對銫具有較好的吸附性能，可應用于各種溶液體系中吸附分離銫離子。盡管如此，由于海藻酸鈣微球網絡結構較為疏松，凝膠微球容易發生膨脹甚至破碎，導致磷鉬酸銨從微球中滲漏，影響吸附效果且重復使用率不高，使得其工業化應用前景不理想(王瑩等,熱帶作物學報，2015,36:2254-2259)；之后，專利CN107008233A公開了一種以氯化鈣改性沸石為載體，孔道負載海藻酸鈣包埋的無機離子交換劑，從而在一定程度上解決了海藻酸鈣包埋磷鉬酸銨復合吸附劑機械性能較差的問題。但由于沸石載體的酸堿耐受性較差，無法在強酸或強堿性溶液中穩定存在，因此，以沸石為載體的吸附劑難以實現極端pH值條件下溶液中銫的吸附分離，其應用受到了極大的限制。

針對現有技術的不足，本發明采用無毒、穩定、價廉易得的高分子材料，與無機離子交換劑磷鉬酸銨復合制備出提取銫的復合凝膠吸附材料。

本發明提出的水凝膠復合材料易于分離，通透性好，且具有良好的酸堿耐受性和機械性能，同時對銫具有高選擇吸附性能。本發明提供了一種高性能銫離子吸附材料及其制備方法，具有較大的使用價值和廣闊的應用前景。

發明內容

本發明提供一種磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料的制備方法，該吸附材料對鹽湖鹵水中稀散元素銫具有良好的吸附能力和選擇性，而且可循環再生使用。

本發明的目的在于提供一種磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料，該吸附材料不僅保留了磷鉬酸銨良好的吸附性能，而且很好地解決了其造粒、成型困難的問題和/或缺陷，具有良好的酸堿耐受性和機械性能。

本發明的目的還在于提供一種新型可作為鹽湖鹵水中銫離子吸附劑的復合材料的制備方法。

本發明的磷鉬酸銨復合凝膠吸附材料及其制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將SA(海藻酸鈉)和PG(分子量大于10000的水溶性高分子以PG表示)按照重量比為1:10～10:1依次加入去離子水中，在60～100℃加熱條件下，攪拌1～5h至混合均勻；