[發(fā)明專利]氫氧化鎂的連續(xù)制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811348716.5
• 申請(qǐng)日: 2018-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109437259A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫寧磊;劉蘇寧;李明川;曹敏;彭建華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/14
• 分類號(hào): C01F5/14
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;白雪

本發(fā)明提供了一種氫氧化鎂的連續(xù)制備方法。該方法包括：步驟S1，將含鎂離子溶液與沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，且在沉淀反應(yīng)的過(guò)程中持續(xù)添加新鮮的所述含鎂離子溶液，得到氫氧化鎂漿料；步驟S2，將氫氧化鎂漿料中的一部分作為晶種，與新鮮的沉淀劑混合后返回至步驟S1中進(jìn)行沉淀反應(yīng)；其中沉淀劑為堿金屬氫氧化物和氨水的混合物。上述制備方法得到的氫氧化鎂純度較高，硫、氯含量較低。同時(shí)，該法可以連續(xù)化制備氫氧化鎂，提高了成產(chǎn)效率，加入晶種還有利于改善氫氧化鎂的粒徑分布和形貌，得到的氫氧化鎂產(chǎn)品粒徑分布更窄，形貌圓潤(rùn)，接近球形。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種氫氧化鎂的連續(xù)制備方法。

背景技術(shù)

目前氫氧化鎂生產(chǎn)基本上采用氨法和氯化鎂石灰法。

中國(guó)專利CN107032374A中公開(kāi)了一種氨法制備氫氧化鎂的方法，具體是將煤粉和氯化銨進(jìn)行置換反應(yīng)，得到氯化鎂溶液，再利用氨水與氯化鎂溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)得到氫氧化鎂。

中國(guó)專利CN103601124A中公開(kāi)了一種石灰法制備氫氧化鎂的方法，具體是將煅燒后的生石灰加入至消化介質(zhì)中進(jìn)行消化反應(yīng)生成石灰乳，然后將石灰乳加入至水氯鎂石溶液中進(jìn)行反應(yīng)，得到氫氧化鎂。

然而，由于工藝控制以及鈣、硫等雜質(zhì)問(wèn)題，上述氨法和氯化鎂石灰法制備的氫氧化鎂產(chǎn)品品質(zhì)不高，硫、氯含量高，且粒度分布較寬。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種氫氧化鎂的連續(xù)制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中氨法或氯化鎂石灰法制備的氫氧化鎂硫、氯含量高，且粒度分布較寬的問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種氫氧化鎂的連續(xù)制備方法，其包括：步驟S1，將含鎂離子溶液與沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，且在沉淀反應(yīng)的過(guò)程中持續(xù)添加新鮮的含鎂離子溶液，得到氫氧化鎂漿料；步驟S2，將氫氧化鎂漿料中的一部分作為晶種，與新鮮的沉淀劑混合后返回至步驟S1中進(jìn)行沉淀反應(yīng)；其中沉淀劑為堿金屬氫氧化物和氨水的混合物。

進(jìn)一步地，含鎂離子溶液為硫酸鎂溶液，堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

進(jìn)一步地，堿金屬氫氧化物與氨水的摩爾比為0.05～1:1。

進(jìn)一步地，沉淀反應(yīng)的溫度為40～120℃，反應(yīng)時(shí)間為1～5h。

進(jìn)一步地，作為晶種的氫氧化鎂漿料中的氫氧化鎂沉淀與步驟S1中沉淀反應(yīng)的氫氧化鎂生成量之間的重量比為0.5～8:1。

進(jìn)一步地，沉淀反應(yīng)的過(guò)程中，同時(shí)向含鎂離子溶液中加入形貌控制劑，形貌控制劑為吐溫-80、乙醇、聚乙二醇、烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉及木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或多種；優(yōu)選地，每升含鎂離子溶液添加0.5～3克形貌控制劑。

進(jìn)一步地，含鎂離子溶液中鎂離子的含量為10～50g/L，優(yōu)選為25～35g/L。

進(jìn)一步地，含鎂離子溶液中鎂離子的摩爾數(shù)與沉淀劑中氫氧根離子的摩爾數(shù)為1:2～4。

進(jìn)一步地，步驟S1中，沉淀反應(yīng)在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行，且攪拌線速度為>4m/s。

進(jìn)一步地，步驟S2中，將氫氧化鎂漿料中的一部分作為晶種之后，方法還包括對(duì)剩余的氫氧化鎂漿料進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥以得到氫氧化鎂產(chǎn)品的步驟；優(yōu)選地，過(guò)濾步驟中得到的濾液進(jìn)行氨回收處理，優(yōu)選氨回收處理的步驟包括：采用石灰乳對(duì)濾液進(jìn)行苛化，然后過(guò)濾石膏并蒸氨，得到回收氨水。

本發(fā)明提供了一種氫氧化鎂的連續(xù)制備方法，其包括：步驟S1，將含鎂離子溶液與沉淀劑進(jìn)行沉淀反應(yīng)，且在沉淀反應(yīng)的過(guò)程中持續(xù)添加新鮮的所述含鎂離子溶液，得到氫氧化鎂漿料；步驟S2，將氫氧化鎂漿料中的一部分作為晶種，與新鮮的沉淀劑混合后返回至步驟S1中進(jìn)行沉淀反應(yīng)；其中沉淀劑為堿金屬氫氧化物和氨水的混合物。