[發明專利]一種非酶葡萄糖電解催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811348534.8
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109580738A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 肖雪春;王毓德;張軒銘
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明公開了一種非酶葡萄糖電解催化材料的制備方法，以檸檬酸為還原劑，以硝酸鎳和硝酸鈷為氧化劑，將硝酸鎳與硝酸鈷溶解于去離子水中，然后在一定溫度下發生自蔓延高溫合成反應，制得非酶葡萄糖電解催化材料，該材料即為納米多孔NiCo₂O₄材料。本發明采用無需模板、快速、節能的溶液燃燒法來制備納米多孔NiCo₂O₄材料，通過優化工藝路線，降低成本，該方法簡單、實用，具有重要科學價值和發展前景。

技術領域

本發明涉及葡萄糖檢測技術領域，更具體的說是涉及一種非酶葡萄糖電解催化材料的制備方法。

背景技術

葡萄糖的檢測對各種疾病，如糖尿病、冠心病、內分泌代謝紊亂等血液里糖的檢測和控制、食品加工、生物加工等都十分重要。這種重要性的直觀體現是用于血糖檢測的傳感器占所有生物傳感器產品的85％的市場份額。早期的葡萄糖生物傳感檢測是依賴于葡萄糖氧化酶的氧化反應來進行，但是基于酶的葡萄糖生物電化學傳感器，存在著復雜的固定技術、嚴苛的操作環境、本身固有的不穩定性等缺點。因此，研發具有制作簡單、高靈敏度、良好選擇性的非酶葡萄糖電化學傳感器十分重要。

影響非酶葡萄糖電化學傳感性能的關鍵因素是電極催化材料。在眾多的過渡金屬氧化物電極催化材料中，混合金屬氧化物，特別是具有穩定尖晶石結構的二元金屬氧化物NiCo₂O₄，成為了非酶葡萄糖電化學傳感的電極材料的優秀候選者之一。

納米多孔結構的二元金屬氧化物NiCo₂O₄材料的制備方法有報道的有很多，主要可以歸納成兩大類，一類是模板法，其中包括以SiO₂、SBA-15為硬模板、以P123嵌段共聚物為軟模板等的模板法，這類方法存在需去除模板，工藝復雜，特別是硬模板法中的硬模板需要HF和強堿來去除，很容易破壞材料的孔洞結構。另一類是無需模板，采用水熱法、溶劑熱法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、靜電紡絲法等得到一定的前驅物(如Ni_0.988Co₂(OH)₂、MCo₂(C₂O₄)₃·6H₂O等)，然后再通過后續的熱處理，將前驅物轉變成鈷酸鹽NiCo₂O₄，同時釋放出小分子氣體如CO₂、H₂O等，而形成多孔結構。但這類方法均需要二次熱處理過程，工藝復雜、反應條件苛刻，另外還需要特殊的設備，如靜電紡絲法，成本昂貴等缺點。

因此，如何提供一種選擇簡單、實用的方法制備納米多級孔NiCo₂O₄材料成為本領域技術人員亟需解決的技術問題。

發明內容

有鑒于此，本發明通過優化工藝路線，降低成本，經溶液燃燒法制備得到納米多級孔NiCo₂O₄材料，該方法簡單、實用，具有重要科學價值和發展前景。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種非酶葡萄糖電解催化材料的制備方法，采用檸檬酸為還原劑，以金屬硝酸鹽為氧化劑，經溶液燃燒法制備樣品。

優選的，具體制備步驟如下：

將硝酸鎳和硝酸鈷溶解于去離子水中，然后以5～10℃/min的升溫方式，升溫到400～500℃，保溫0.5～1h，制得非酶葡萄糖電解催化材料，該材料即為納米多孔NiCo₂O₄材料，反應方程式如下：