[發(fā)明專利]一種花椒揮發(fā)油的超高壓提取方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811348295.6
• 申請(qǐng)日: 2018-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN111171949A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京萌源康德生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C11B1/04
• 分類號(hào): C11B1/04;C11B1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請(qǐng)公開了一種花椒揮發(fā)油的超高壓提取方法，所述方法包括以下步驟：步驟1.取花椒原料，粉碎成細(xì)粉,過18目篩,60℃下干燥4h；步驟2.用溶劑在超高壓條件下對(duì)花椒進(jìn)行提取；步驟3.分離溶劑和揮發(fā)油，得揮發(fā)油。該方法通過對(duì)提取溶劑、提取時(shí)間、提取壓力的選擇和控制，能夠高效地獲得花椒中的粗揮發(fā)油，同時(shí)該提取粗揮發(fā)油的方法還具有提取時(shí)間短、能源消耗少、低溫避免活性成分熱破壞等優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，涉及一種花椒揮發(fā)油的超高壓提取方法。

背景技術(shù)：

花椒，別名檓、大椒、秦椒、蜀椒。花椒用作中藥，有溫中行氣、逐寒、止痛、殺蟲等功效。治胃腹冷痛、嘔吐、泄瀉、血吸蟲、蛔蟲等癥。又作表皮麻醉劑。

揮發(fā)油又稱精油，是存在于植物體中一類可隨水蒸氣蒸餾得到的與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分，往往具有特異的芳香氣味。在中藥里，有許多藥材含有揮發(fā)油成分，通常具有很強(qiáng)的藥理活性。花椒具有香氣濃郁、麻味純正、使用方便等特點(diǎn)，既可做為食品添加劑和調(diào)味品使用，又是醫(yī)藥、化工不可或缺的高價(jià)值原料。

目前揮發(fā)油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、油脂吸收法、溶劑萃取法、超臨界流體萃取法和冷壓法等進(jìn)行提取，其中最常用的方法是水蒸汽蒸餾法，但該方法在進(jìn)一步分離精制時(shí)，傳統(tǒng)的重蒸餾方法由于加熱次數(shù)及時(shí)間較長(zhǎng)，揮發(fā)油容易氧化變質(zhì)且得率低。超臨界CO2萃取揮發(fā)油得率較高，但在工業(yè)生產(chǎn)放大中投入的成本高。因此，如何獲得更多的揮發(fā)油成分，成為一個(gè)難題。

超高壓的全稱是“超高冷等靜壓”，簡(jiǎn)稱為冷等靜壓，是指壓力在100～1000MPa的液體靜壓力。超高壓生物處理技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，為生物、醫(yī)藥和食品工程的科學(xué)研究、產(chǎn)品開發(fā)、工藝改革提供新的平臺(tái)。基于該新技術(shù)在中藥提取領(lǐng)域有文獻(xiàn)報(bào)道：與傳統(tǒng)提取技術(shù)相比較，超高壓提取技術(shù)可以大大縮短提取時(shí)間、降低能耗、減少雜質(zhì)成分的溶出，提高有效成分的收率等等因此我們擬通過超高壓提取技術(shù)的研究，提高我們的提取效率。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種高效提取花椒揮發(fā)油的方法，為獲取花椒揮發(fā)油提供了一條高效便捷的技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能和資源高效利用的效果。

本發(fā)明的方法，包括以下步驟：

步驟1，取花椒原料，粉碎成細(xì)粉,過18目篩,60℃下干燥4h；

步驟2，用溶劑在超高壓條件下對(duì)花椒進(jìn)行提取；

步驟3，分離溶劑和揮發(fā)油，得揮發(fā)油；

其中，步驟2中所述溶劑選自任何一種可以溶解中藥揮發(fā)油的溶劑，包括但不限于乙醇、甲醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、正己烷以及它們的混合物及其水溶液；所述溶劑的用量為中藥材重量的1-60倍體積；所述超高壓條件為，在提取時(shí)需要控制壓力范圍為100～1000Mpa；超高壓提取的持續(xù)時(shí)間為1-30分鐘；

其中，步驟3中所述的分離溶劑和揮發(fā)油，采用常壓或減壓蒸餾的方法。

實(shí)施例：

實(shí)施例1

取花椒20g，加入200ml 95%乙醇，在400Mpa超高壓條件下提取10min，過濾得到提取液，提取液在60℃減壓回收乙醇，得粗揮發(fā)油，經(jīng)檢測(cè)為柴胡揮發(fā)油粗品2.43g，收率12.15%.

實(shí)施例2

取花椒20g，加入1200ml 40%乙醇，在1000Mpa超高壓條件下提取5min，過濾得到提取液，提取液在40℃減壓回收乙醇，得粗揮發(fā)油2.06g，收率10.3%.

實(shí)施例3

取花椒20g，加入60ml無水乙醇，在100Mpa超高壓條件下提取30min，過濾得到提取液，提取液在90℃減壓回收乙醇，得粗揮發(fā)油2.23g，收率11.15%.