[發明專利]一種硅酸鑭納米粉體的表征方法

有效

• 申請號: 201811345526.8
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109459453B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 洪卉;李媛;張婷婷;陳健;于斐斐
• 申請（專利權）人: 煙臺工程職業技術學院
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01B15/00;G01B15/04;G01B15/08;G01N5/02;G01N15/08;G01N21/3563;G01N27/26
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 汪浩

1.一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：包括以下步驟；

S1、將La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉體與成型劑混合之后，放入研磨罐(12)中進行研磨，之后放入粉末壓片機中，壓片成型之后放入馬弗爐進行高溫煅燒，獲得檢測試樣；

S2、取部分檢測試樣進行XRD測試，之后再將檢測試樣進行傅里葉紅外光譜分析，利用不同的結構對不同的紅外波長進行吸收，以致不同的結構都有一個特殊的吸收峰，定性定量地分析檢測試樣的結構；

S3、取部分檢測試樣，利用掃描電子顯微鏡觀察材料的尺寸大小、形狀和表面光滑程度；

S4、取部分檢測試樣放入電熱鼓風干燥機中，在100-120℃下干燥1-1.5h后，在空氣環境下的稱量質量為G1，之后將檢測試樣放入沸水中稱量懸浮質量為G2，取出檢測試樣之后，將檢測試樣的表面上的水分擦干之后在空氣環境下稱量質量為G3，通過以下公式可以計算出檢測試樣孔隙率Q為；

Q＝(G₃-G₁)÷(G₃-G₂)

S5、取部分檢測試樣放入熱重分析儀中，以5℃/min的速度對檢測試樣進行升溫操作，并在同時記錄樣品的質量變化通過對樣品的溫度對質量的影響，并找出失重分析驟降點，記錄其驟降溫度為TG；

S6、取部分檢測試樣，通過電化學分析儀測得的交流阻抗數據，擬合得到樣品的電阻值，電阻值與電導率的關系通常由歐姆定律和電阻定律表達，公式如下：

其中：為樣品的電導率，ρ為樣品的電阻率，L為樣品的厚度，S為樣品的橫截面積，R為電極的電阻；

并且固體氧化物電解質的電導率與溫度的關系以下公式：

其中：為指前因子，E_a為電導率活化能，K為Boltzmann常數，T為絕對溫度；上式可轉化為：

S7、將S4中的孔隙率Q，S5中的驟降溫度TG，S6中的E_a電導率活化能，帶入以下公式中：

得到比例因子η，并將計算結果進行比對分析得到檢測試樣的電導率性能。

2.根據權利要求1所述的一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：所述La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉體中的X為1、2、3或4，所述S1中的粉末壓片機采用直徑10mm，壓力12MPa的操作條件，壓制成胚體厚度為1mm的壓片，之后在馬弗爐中進行陶瓷片的燒結，燒結溫度為1500℃，保溫2.5h。

3.根據權利要求1所述的一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：所述XRD分析法中采用的是X射線源Cu靶和Kα線。

4.根據權利要求1所述的一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：所述S6中在接入電化學分析儀中之前在檢測試樣兩側涂銀，之后將兩電極鉑絲與電解質的兩側相連，形成閉合回路，在400-800℃進行阻抗測試，其中每隔45-50℃會保溫10-12min，使得溫度穩定，之后通過電化學分析儀測得的交流阻抗數據。

5.根據權利要求1或2所述的一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：所述電熱鼓風干燥箱的型號為XMTD-8222，所述粉末壓片機的型號為DF-4B，所述X-射線粉末衍射儀的型號為TD-3500。

6.根據權利要求2所述的一種硅酸鑭納米粉體的表征方法，其特征在于：所述S7中，若式中比例因子η≧4，則該La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉體具有高電導率，若式中比例因子2.5≦η≦4，則該La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉體具有較高的電導率，若式中比例因子η≦2.5，則該La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉體電導率較低。