塔式有機法連續生產3?辛?；虼已趸柰榈姆椒?，它涉及一種生產3?辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷工藝。本發明是為了解決現有制備橡膠方法中需溶劑、催化劑參與反應的技術問題。本方法如下：在塔式反應器塔內將辛酰氯抽入與塔式反應器相連的閃蒸罐，當塔內溫度超過90℃時，開啟3?巰丙基三烷氧基硅烷計量罐出料閥，利用計量泵將3?巰丙基三烷氧基硅烷由塔式反應器頂部送進塔式反應器中，即得。本發明原料直接反應，沒有溶劑、催化劑的參與，既節省成本，又簡化了操作，適合于大規模的工業生產。產品純度達到96％以上、收率達到95％以上，反應過程產生的廢氣能夠循環利用。

技術領域

本發明涉及一種生產3-辛?；虼已趸柰楣に嚒?/p>

背景技術

在橡膠制造業，含硫硅烷偶聯劑被廣泛實用。隨著現代汽車工業的不斷進步，輪胎工業也得到迅猛發展，尤其是“綠色輪胎”概念的深入，含硫硅烷偶聯劑的需求量與生產量逐年增加。

公開號WO2005001661專利公開的制備方法，以硫化鈉為硫源，與辛酰氯和3-氯丙基三乙氧基硅烷水成法合成3-辛?；虼已趸柰?。此方法在生產過程中會產生大量廢水廢氣，而且產品不易除水，容易發生水解現象，產品儲存穩定性差。

公開號CN103709189專利公開的方法采用不加溶劑的方式，以3-巰丙基三乙氧基硅烷和辛酰氯為原料，在反應瓶內反應制備3-辛?；虼已趸柰?。該方法雖不使用溶劑，但反應過程中產生的氯化氫無法完全排出體系，需加入無水磷酸鈉中和，產生了大量的無機鹽，增加了處理步驟和成本，不利于實現工業化生產。

公開號CN105693755專利公開的方法，硫代辛酸烯丙酯與三氯氫硅在催化劑作用下，50-60℃下反應12h，產品純度96％，轉化率62％。該方法使用貴金屬絡合物作催化劑，在催化作用下仍需反應較長時間，而且轉化率不高。反應成本高，催化劑昂貴需要回收，增加了操作步驟，而且反應周期較長，產品收率低，很難投入到實際生產。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備橡膠方法中需溶劑、催化劑參與反應的技術問題，提供了一種塔式有機法連續生產3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法。

塔式有機法連續生產3-辛?；虼已趸柰榈姆椒ò凑找韵虏襟E進行：

將進料管插入原料桶中，然后打開計量罐進料閥門，將715kg3-巰丙基三烷氧基硅烷和512kg辛酰氯分別抽入計量罐，抽完后關閉閥門，并用N₂將兩個計量罐排真空，開啟循環泵進行循環，使塔式反應器塔內真空度保持-0.095MPa～-0.1MPa，打開塔式反應器頂部冷凝器，使用計量泵將辛酰氯抽入與塔式反應器相連的閃蒸罐，辛酰氯流量控制在350～360L/h，當塔內溫度超過90℃時(汽化的辛酰氯使塔內溫度逐漸升高，并達到90℃以上。)，此時開啟3-巰丙基三烷氧基硅烷計量罐出料閥，利用計量泵將3-巰丙基三烷氧基硅烷由塔式反應器頂部送進塔式反應器中，輸送速度控制在480～490L/h，即得3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。

本發明具有如下優點：

1、本發明原料直接反應，沒有溶劑、催化劑的參與，既節省成本，又簡化了操作，適合于大規模的工業生產。

2、本發明原料均為有機物且經過干燥處理，無水介入，降低了產品水解的可能性，產品品質更好，便于長期儲存與運輸。

3、本發明利用閃蒸原理，減壓條件下，降低了辛酰氯的汽化溫度從而避免了高溫高壓環境下辛酰氯的變質。

4、本發明塔內填料在脫除HCl后可重復利用。

5、本發明生產過程產生的氯化氫氣體沒有使用水或堿液吸收，而是收集起來去生產本工藝原料之一的3-巰丙基三乙氧基硅烷，使廢氣循環利用，更加環保。