[發(fā)明專利]一種瀉白散的含量測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811344359.5
• 申請(qǐng)日: 2018-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN111175386B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥帥;鄭鑫杰;孫明律;李想;王雪茗;丁浩強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津現(xiàn)代創(chuàng)新中藥科技有限公司;遼寧上藥科技開發(fā)有限公司;遼寧上藥好護(hù)士藥業(yè)（集團(tuán)）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11280
• 代理人: 李渤;郭廣迅

本發(fā)明公開了一種瀉白散的含量測(cè)定方法，屬于中藥質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定瀉白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨的含量。通過(guò)對(duì)色譜條件和供試品的制備方法進(jìn)行優(yōu)選，實(shí)現(xiàn)了同時(shí)測(cè)定瀉白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨的含量。本發(fā)明提高了檢測(cè)效率，也可更全面地反映瀉白散的質(zhì)量。方法學(xué)試驗(yàn)的結(jié)果表明該質(zhì)量檢測(cè)方法具有準(zhǔn)確度好、精密度高、專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好的優(yōu)勢(shì)，可為瀉白散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供依據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種中藥組合物的含量測(cè)定方法，具體涉及一種使用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定瀉白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨含量的方法。

背景技術(shù)

瀉白散，由桑白皮、地骨皮、甘草、粳米組成，具有清瀉肺熱，止咳平喘之功效。現(xiàn)代臨床常用本方治療小兒肺炎、氣管炎、肺氣腫或肺氣腫合并感染及小兒麻疹初期，而見有咳嗽氣促，身熱不退之證。

目前《中國(guó)藥典》尚未對(duì)瀉白散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)做出規(guī)定，現(xiàn)有技術(shù)中也沒(méi)有對(duì)瀉白散中多種成分同時(shí)進(jìn)行含量測(cè)定的方法，不能全面、準(zhǔn)確地反映該中藥組合物的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種同時(shí)測(cè)定瀉白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨含量的方法，全面、準(zhǔn)確地反映該中藥組合物的質(zhì)量。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是采用高效液相色譜法同時(shí)對(duì)瀉白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨三種成分進(jìn)行含量測(cè)定，操作方法如下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按表1進(jìn)行梯度洗脫；流速為1mL/min，桑皮苷A的檢測(cè)波長(zhǎng)為190-380nm，甘草苷的檢測(cè)波長(zhǎng)為190-350nm,甘草酸銨的檢測(cè)波長(zhǎng)為190-280nm，柱溫為30℃。

表1梯度洗脫程序

對(duì)照品溶液的制備：精密稱取桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨對(duì)照品1mg至10mL容量瓶，加入70％甲醇溶液定容至刻度，得到濃度為0.1mg/mL的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備：精密稱取瀉白散噴干粉末0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇25-50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液1mL于1.5mL EP管中，離心10min，取上清液，作供試品溶液。

測(cè)定法：分別精密吸取混合對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

有益效果：在同一色譜條件下同時(shí)測(cè)定瀉白散中的三種成分，與單一成分測(cè)定相比，提高了檢測(cè)效率，也可更全面地反映瀉白散的質(zhì)量。方法學(xué)試驗(yàn)的結(jié)果表明該質(zhì)量檢測(cè)方法具有準(zhǔn)確度好、精密度高、專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好的優(yōu)勢(shì)，符合中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的技術(shù)要求。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1中樣品和對(duì)照品的液相色譜圖。

圖2為實(shí)施例2中樣品和對(duì)照品的液相色譜圖。

圖3是實(shí)施例3中溶劑為70％乙醇時(shí)不同用量的液相色譜圖。

圖4是實(shí)施例3中溶劑為70％乙醇時(shí)不同用量的峰面積曲線圖。

圖5是實(shí)施例3中溶劑為70％乙醇時(shí)桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨的不同用量峰面積均值對(duì)比圖。

圖6是實(shí)施例3中溶劑為70％甲醇時(shí)不同用量的液相色譜圖。

圖7是實(shí)施例3中溶劑為70％甲醇時(shí)不同用量的峰面積曲線圖。

圖8是實(shí)施例3中溶劑為70％甲醇時(shí)桑皮苷A、甘草苷、甘草酸銨的不同用量峰面積均值對(duì)比圖。