[發明專利]雙功能β-FeOOH/eg-C3N4復合納米材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811344345.3
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109317184A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 鄒菁;方俊雄;江吉周;曹媛;毛冬鵬;鄧文明;何小苗
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B3/04;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種雙功能β?FeOOH/eg?C₃N₄復合納米材料的制備方法,以水為溶劑，加入適量eg?C₃N₄，調節溶液pH，再加入適量鐵鹽，超聲，洗滌，干燥，得到β?FeOOH/eg?C₃N₄復合納米材料。本發明的優點是：操作簡單易行,反應條件溫和，整個過程避免了除原料外其他化學試劑和溶劑的使用，無副產物的生成，實現了復合與納米晶生長的同步化，成本低廉，綠色環保，可滿足產業化應用的要求。通過本發明所述的方法制備的β?FeOOH/eg?C₃N₄納米棒狀復合物催化劑，具有在可見光下光催化降解染性能，同時還有著電催化分解水產氫的能力。

技術領域

本發明涉及一種雙功能β-FeOOH/eg-C₃N₄復合納米材料的制備方法,屬于無機/有機復合納米材料的綠色制備技術領域。

背景技術

納米級的鐵氧化物由于具有超強的吸附能力、極好的流動穩定性和較低廉價格等優點，已經成為國際水處理劑的研究熱點,其中針狀β-FeOOH是一類集吸附與光催化于一體的半導體材料，其晶體結構中層與層之間以氫鍵相結合，并且由于納米材料獨特的自組現象，使其不僅在環境保護、催化劑、生物醫學等方面得到了廣泛應用，而且是一類極具開發前途的納米結構材料。但將β-FeOOH用于處理環境污染物降解，存在以下主要缺點:(1)在pH值2.5-3.5范圍內進行，需消耗大量酸，且酸性水環境中鐵浸出嚴重；(2)有機復雜因素下芬頓活動價低。近年來，異質光催化和芬頓催化作為降解水體和土壤中有機物的環保型方法得到了廣泛的研究，然而，非均相鐵基芬頓催化劑由于暴露鐵活性位點少，且在非均相芬頓反應過程中Fe(III)/Fe(II)循環緩慢，效率較低，阻礙了其在水環境處理領域的廣泛應用。因此，構建穩相、高活性的β-FeOOH復合材料非常有必要。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)由于其廉價、易得的優點，廣泛應用于光催化分解水制氫以及光催化降解污染物等領域，但由于其比表面積小、光生載流子易于復合等缺陷，限制了其光電催化活性進一步的提升，因此，將g-C₃N₄與β-FeOOH復合是提高其穩定性及光電催化活性的有效策略之一。

目前，在制備β-FeOOH通常是采用FeSO₄為原料，加入NaOH或Na₂CO₃或尿素等沉淀劑在堿性條件下制備，步驟比較復雜繁瑣，且未見β-FeOOH與g-C₃N₄復合的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種穩態、高活性的β-FeOOH/eg-C₃N₄具有雙功能的納米復合物催化劑的制備方法，即擁有較高的光電催化析氫(HER)以及優良的光催化降解染料性能。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：雙功能β-FeOOH/eg-C₃N₄復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：以水為溶劑，加入適量eg-C₃N₄，調節溶液pH，再加入適量鐵鹽，超聲，洗滌，干燥，得到β-FeOOH/eg-C₃N₄復合納米材料。

按上述方案，所述干燥溫度為50～80℃，干燥時間10～12h。

按上述方案，所述鐵鹽為FeCl₃·6H₂O，Fe₂(SO₄)₃或Fe(NO₃)₃·9H₂O。

按上述方案，調節pH采用鹽酸，鹽酸濃度為4～8mol/L，調節溶液pH 0.5～3。