[發(fā)明專利]一種鈮鋁合金中鈮元素的分析檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811344163.6
• 申請(qǐng)日: 2018-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN109374819A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 婁月;李偉;苑策;辛晶;趙衛(wèi)濤;王紅偉;張娟;戎新格;于富興;王晗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北四通新型金屬材料股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/02
• 分類號(hào): G01N31/02;G01N5/00
• 代理公司: 北京匯信合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335
• 代理人: 戴鳳儀

1.一種鈮鋁合金中鈮元素的分析檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟，

(1)鈮鋁合金樣品的溶解：

稱取適量的鈮鋁合金粉末樣品于玻璃燒杯中，加入10mL王水，電熱板上加熱至無反應(yīng)氣泡產(chǎn)生，加入10mL硫酸和1g硫酸銨的混合物，繼續(xù)加熱樣品至冒硫酸煙，補(bǔ)加5mL王水，繼續(xù)加熱至無黑色鈮鋁合金粉末，即鈮鋁合金樣品溶解完全；

(2)鈮鋁合金中鈮元素的水解，單寧酸沉淀鈮鋁合金中的鈮元素：

在上述溶液轉(zhuǎn)移至另一燒杯中，補(bǔ)水150mL，加熱使鈮水解完全，加入2g單寧酸沉淀劑，煮沸后加5mL紙漿，繼續(xù)煮沸10min，使鈮鋁合金中鈮元素沉淀完全；

(3)空白試驗(yàn)：

不加入鈮鋁合金粉末樣品，采用與步驟(1)和步驟(2)相同的步驟和相同試劑做空白試驗(yàn)；

(4)鈮沉淀的靜置，過濾洗滌：

將步驟(2)和步驟(3)的試液放置1h后，分別采用定量濾紙過濾，熱的鹽酸-單寧酸洗液對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌；

(5)沉淀的灼燒及鈮含量的計(jì)算：

將步驟(4)的沉淀及濾紙轉(zhuǎn)移至白瓷坩堝中，電爐上烘干，300℃條件下灰化后后，采用900℃馬弗爐灼燒1h，于干燥器中冷卻至室溫后，稱量沉淀重量，按下式計(jì)算鈮鋁合金中鈮元素的含量，

鈮鋁合金中鈮含量w(％)的計(jì)算：

式中：

m——燒結(jié)后的合金沉淀質(zhì)量，單位為g；

m₀——試劑空白的沉淀質(zhì)量，單位為g；

0.6990——五氧化二鈮中鈮的換算系數(shù)；

M——稱取鈮鋁合金試樣的質(zhì)量，單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鋁合金中鈮元素的分析檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)中，稱取鈮鋁合金粉末樣品的質(zhì)量按照鈮鋁合金中鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍確定。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮鋁合金中鈮元素的分析檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹽酸-單寧酸洗液為0.5g單寧酸溶解于100mL鹽酸溶液中。