[發明專利]樹杈狀碳納米管材料的制備方法及其產品和應用

在審

• 申請號: 201811344044.0
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號: CN109384217A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 何丹農;王敬鋒;徐少洪;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，將沸石分子篩發達的三維孔道作為樹杈狀碳納米管限域生長的模板劑，利用貴金屬顆粒作為催化劑，通過化學氣相沉積法得到樹杈狀碳納米管材料，包括如下步驟：

a、分子篩的預處理：將分子篩在氧氣條件下煅燒4小時，即得到脫除孔道中有機模板劑的分子篩材料，煅燒溫度控制為773~923 K之間；

b、貴金屬/分子篩催化劑的制備：將分子篩浸漬在貴金屬鹽酸溶液中，所述的貴金屬顆粒與分子篩的質量比為1%~5%，攪拌均勻后，轉移到旋轉蒸發儀中，353 K下蒸發掉溶劑水，得到固體產物；將固體產物在383 K下干燥12小時，873 K下焙燒3小時，最后將得到的粉末壓片成型、破碎和篩分，得到40~60 目貴金屬負載的分子篩材料，即：貴金屬/分子篩催化劑；

c、樹杈狀碳納米管的制備：將制備的貴金屬/分子篩催化劑置于內徑為4 mm的石英反應管中，使用甲烷作為反應氣體，氬氣作為平衡氣體；加熱石英反應管至甲烷分解溫度，待溫度穩定后打開甲烷和平衡氣體，催化分解甲烷進行3小時，至反應結束，切斷甲烷，在氬氣氣氛下降至室溫，將制得的固體材料從石英反應管中取出，加入到氫氟酸-高氯酸混合液中，浸泡8小時以去除分子篩載體，所得的固體碳材料經過過濾分離，反復水洗等多次處理，最后室溫干燥得到樹杈狀碳納米管材料。

2.根據權利要求1所述的樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中所用的分子篩為NaY，NaX，NaA，ZSM-5，Naβ微孔型分子篩中的一種。

3.根據權利要求1所述的樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中貴金屬鹽酸溶液是指包含Pt，Pd，Au，Ir貴金屬的鹽酸溶液。

4.根據權利要求1所述的樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中使用的平衡氣體為氬氣。

5.根據權利要求1或4所述的樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中甲烷和氬氣的流速控制為1:（2~5）。

6.根據權利要求1或4所述的樹杈狀碳納米管材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中甲烷分解溫度范圍控制為923~973 K。

7.一種樹杈狀碳納米管材料，其特征在于根據權利要求1-6任一所述方法制備得到。

8.一種根據權利要求7所述樹杈狀碳納米管材料在一維納米材料的開發中的應用。