[發明專利]一種形貌均一且尺寸可控的乙醇鎂微米顆粒的制備方法有效
| 申請號： | 201811343819.2 | 申請日： | 2018-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN109534955B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發明（設計）人： | 呂陽成;蘭洲 | 申請（專利權）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | C07C29/70 | 分類號： | C07C29/70;C07C31/28 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 張文寶 |
| 地址： | 10008*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 形貌 均一 尺寸 可控 乙醇 微米 顆粒 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種形貌均一且尺寸可控的乙醇鎂微米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：在惰性氣體保護下，將金屬鎂粉、無水乙醇和催化劑碘單質置于有控溫、攪拌和保壓的金屬反應釜中，充分攪拌混合；
步驟二：將硅油加入反應釜中，升壓、升溫，在攪拌的條件下進行反應；所述反應的初始壓力為1.5~10 bar；所述反應的溫度為50~150℃；所述攪拌的轉速為200~2000 rpm；所述反應的時間為1~8h；所述硅油的粘度為100～200mPa·s；
步驟三：反應完畢后，使用正己烷進行洗滌抽濾，除去產物中的乙醇、硅油，再進行真空干燥除去正己烷，得到乙醇鎂產物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述金屬鎂粉的粒徑大小為1~200 μm；所述金屬鎂粉、無水乙醇、催化劑碘單質的摩爾比為1：（3~15）：（0.005~0.1）。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述硅油是指甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油中的一種或多種的混合物。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鎂粉和硅油的質量比為1：（5~30）。
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