[發(fā)明專利]一種N-(6-羥基己基)咔唑衍生物及N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811343397.9 | 申請日: | 2018-11-13 |
| 公開(公告)號: | CN109369509A | 公開(公告)日: | 2019-02-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 鐘全潔;張林;羅炫 | 申請(專利權(quán))人: | 中國工程物理研究院激光聚變研究中心 |
| 主分類號: | C07D209/86 | 分類號: | C07D209/86;C07D209/88 |
| 代理公司: | 重慶為信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50216 | 代理人: | 龍玉洪 |
| 地址: | 621900 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羥基己基 咔唑及其衍生物 咔唑 咔唑衍生物 合成 正己醇 轉(zhuǎn)移催化劑 反應(yīng)成本 反應(yīng)效率 堿性溶液 有機溶劑 底物 溶解 飽和 | ||
1.一種N-(6-羥基己基)咔唑衍生物,其特征在于其通式如下:
其中R為烷氧基。
2.一種N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于按以下步驟進行:取咔唑或其衍生物和相轉(zhuǎn)移催化劑加入有機溶劑中,攪拌使咔唑或其衍生物溶解于有機溶劑,再加入飽和堿性溶液以及6-溴正己醇,其中咔唑或其衍生物與6-溴正己醇的摩爾比為1:1.02-1.5,在45-85℃下劇烈攪拌使咔唑或其衍生物與6-溴正己醇充分反應(yīng),然后分離得到N-(6-羥基己基)咔唑或其衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑用量為咔唑或其衍生物用量的5-10%,每1mol咔唑或其衍生物需加入1.5-2.5L有機溶劑、1.0-1.5L強堿溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)時間為3.5-5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于所述咔唑衍生物的通式如下:
其中R選自氫或者烷氧基。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑;
所述有機溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮;
所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或強氧化鈣溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時間為4h,咔唑或其衍生物與6-溴正己醇的摩爾比為1:1.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的N-(6-羥基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述季銨鹽為芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十四烷基三甲基氯化銨。
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