[發(fā)明專利]一種食品級(jí)黃腐酸及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811342581.1
• 申請日: 2018-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN109180743A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張坤
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽富里馨生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07G99/00
• 分類號(hào): C07G99/00;C08H7/00
• 代理公司: 北京細(xì)軟智谷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11471
• 代理人: 韓國強(qiáng)

本發(fā)明涉及一種食品級(jí)黃腐酸及其制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)向腐殖酸鈉中加入低碳醇進(jìn)行加熱萃取，得醇提液；(2)將步驟(1)所得醇提液在真空條件下蒸餾進(jìn)行濃縮，完畢后真空干燥，得粗制黃腐酸；(3)將步驟(2)所得粗制黃腐酸溶于水中，離心分離后棄沉淀、取清液，再將所得清液真空濃縮、干燥，即得食品級(jí)黃腐酸。所述制備方法過程簡單，容易控制，且不存在廢物排放，得到的食品級(jí)黃腐酸產(chǎn)率為19～23％，純度達(dá)91.0～95.5％，重金屬含量符合WM/T 2?2004規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬化學(xué)制劑領(lǐng)域，具體涉及一種食品級(jí)黃腐酸及其制備方法。

背景技術(shù)

黃腐酸是一種天然脂肪—芳香族羥基羧酸的混合物，屬于腐植酸中分子量較小、官能團(tuán)較多、生物活性較高的一個(gè)組分，主要存在于低級(jí)別煤中。黃腐酸在醫(yī)療保健領(lǐng)域的抗炎、抗病毒、活血化瘀、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌、促進(jìn)微循環(huán)、提高免疫力等方面的生理作用已被廣泛認(rèn)知，特別是在當(dāng)前“以人民健康為中心”的理念不斷深入人心、保健意識(shí)普遍增強(qiáng)的形勢下，人們對黃腐酸防“三高”、抗氧化、抗衰老的作用認(rèn)識(shí)的亦更加清楚。故研發(fā)生產(chǎn)醫(yī)藥級(jí)、食品級(jí)的黃腐酸已然成為醫(yī)療保健領(lǐng)域的熱點(diǎn)。

然而，目前提取和精制黃腐酸的工藝基本停留在幾十年前“堿溶—酸析—離子交換”或“酸溶—離子交換”的水平上，幾乎無重大突破。如尹淑芝發(fā)表的“堿溶、離子交換樹脂混合法提取黃腐酸”(《化學(xué)工程師》，1994(6):53～54)，其方法為：將粗制黃腐酸用堿溶液從泥炭中提取出來后，用大量陽離子交換樹脂分兩次中和腐植酸堿溶液，然后用幾十倍量的純凈水洗滌沉淀，最后還需動(dòng)態(tài)陽離子交換，所得黃腐酸溶液濃度非常低，需耗費(fèi)大量熱能進(jìn)行干燥，而且處理樹脂排放的大量廢酸廢堿液給環(huán)保造成巨大壓力。公開號(hào)為CN103073732A的專利提出一種泥炭中黃腐酸的制備方法，是對泥炭堿溶酸析后再用陽離子表面活性劑沉淀絮凝，然后再用酸溶、有機(jī)溶劑(氯仿)萃取、陽離子樹脂脫鹽、真空干燥，其過程非常復(fù)雜，且產(chǎn)率低、成本高。公開號(hào)為CN107866089A的專利提出一種風(fēng)化煤提取醫(yī)藥級(jí)富里酸(即黃腐酸)的裝置及其提取工藝，其用復(fù)合樹脂(強(qiáng)酸性陽離子樹脂與大孔樹脂)從風(fēng)化煤中提取醫(yī)用黃腐酸，實(shí)際是變相的“酸溶”工藝，所用的兩種樹脂需要分別用30～45倍的鹽酸和堿溶液處理，提取消耗純凈水的用量為風(fēng)化煤的40～55倍，還不包括洗滌樹脂的水量，不難看出，此工藝的能源和水的消耗成本非常驚人。公告號(hào)為CN101033231B的專利提出一種高純度醫(yī)用黃腐酸的制備方法，其用稀酸從風(fēng)化煤中提取黃腐酸，然后用陰離子樹脂吸附酸液中的黃腐酸，用醇類脫附，陽離子樹脂脫鹽，該方法比前述幾個(gè)發(fā)明有重大改進(jìn)，但仍需使用大量樹脂以及大量脫附與再生樹脂所用的酸、堿、有機(jī)溶劑，不僅提高成本，而且廢液處理的難度很高。公告號(hào)為CN1159271C的專利提出一種超臨界二氧化碳制取高純黃腐酸的方法，其用酸與雙氧水混合浸取，再用二氧化碳超臨界萃取黃腐酸，該工藝需要15～45MPa高壓，對技術(shù)和設(shè)備要求苛刻，且提取率低、成本高，難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種食品級(jí)黃腐酸及其制備方法，所述制備方法過程簡單，容易控制，且不存在廢物排放，得到的食品級(jí)黃腐酸產(chǎn)率為19～23％，純度達(dá)91.0～95.5％，重金屬含量符合WM/T 2-2004規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的方案為，提供一種食品級(jí)黃腐酸的制備方法，包括如下步驟：

(1)向腐殖酸鈉中加入低碳醇進(jìn)行加熱萃取，得醇提液；

(2)將步驟(1)所得醇提液在真空條件下蒸餾進(jìn)行濃縮，完畢后真空干燥，得粗制黃腐酸；

(3)將步驟(2)所得粗制黃腐酸溶于水中，離心分離后棄沉淀、取清液，再將所得清液真空濃縮、干燥，即得食品級(jí)黃腐酸。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述腐殖酸鈉中腐殖酸含量≥70％，黃腐酸含量≥20％。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述腐殖酸鈉與低碳醇的重量比為1:3～4。