[發(fā)明專利]一種滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法及其產(chǎn)品有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811340866.1 | 申請日: | 2018-11-12 |
| 公開(公告)號: | CN109403044B | 公開(公告)日: | 2020-06-23 |
| 發(fā)明(設計)人: | 倪麗杰;權(quán)衡;畢曙光;李時偉;劉挺;劉迪雅;周文師;劉柳 | 申請(專利權(quán))人: | 武漢紡織大學 |
| 主分類號: | D06M15/564 | 分類號: | D06M15/564;D06M101/32 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 喬宇 |
| 地址: | 430073 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 滌綸 抗靜電 整理 乳液 制備 方法 及其 產(chǎn)品 | ||
1.一種滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)原料準備:聚合單體、封端劑、輔助劑和水;其中:聚合單體包括二異氰酸酯、聚酯二醇、聚醚二醇、端羥烴基聚硅氧烷、擴鏈劑;封端劑為多元醇類封端劑和肟類封端劑;輔助劑包括聚合催化劑、中和劑、稀釋劑;
各組分的摩爾份數(shù)為:二異氰酸酯10、聚酯二醇1.0~3.0、聚醚二醇5.0~7.0、端羥烴基聚硅氧烷0.1~0.3、擴鏈劑0.5~1.5,且端羥基聚合單體的總摩爾份數(shù)之和為8~9,所述的端羥基聚合單體為聚酯二醇、聚醚二醇、端羥烴基聚硅氧烷和擴鏈劑,非離子擴鏈劑的摩爾份數(shù)與陽離子擴鏈劑摩爾份數(shù)之比為1:3~1:5,肟類封端劑摩爾份數(shù)為(10 - 聚酯二醇、聚醚二醇、端羥烴基聚硅氧烷和擴鏈劑的總摩爾份數(shù))×(0.4~0.6),多元醇類封端劑摩爾份數(shù)為(10 - 聚酯二醇、聚醚二醇、端羥烴基聚硅氧烷和擴鏈劑的摩爾份數(shù) – 肟類封端劑摩爾份數(shù)/2)×(3.0~5.0);
(2)聚醚二醇、聚酯二醇預處理的步驟,該步驟將聚醚二醇和聚酯二醇在真空、加熱條件下進行脫水預處理;
(3)預聚的步驟,該步驟將脫水預處理后的聚酯二醇、聚醚二醇與端羥烴基聚硅氧烷、二異氰酸酯在聚合催化劑的催化作用下進行預聚反應,制得滌綸親水抗靜電整理劑預聚體;
(4)擴鏈的步驟,該步驟將滌綸親水抗靜電整理劑預聚體與非離子擴鏈劑、陽離子擴鏈劑、部分稀釋劑反應,制得滌綸親水抗靜電整理劑中間體;
(5)封端的步驟,該步驟將滌綸親水抗靜電整理劑中間體與肟類封端劑反應后,再與多元醇類封端劑進行反應,制得滌綸親水抗靜電整理劑高分子;
(6)乳化的步驟,該步驟將滌綸親水抗靜電整理劑高分子、中和劑、剩余稀釋劑、水混合并乳化,制得滌綸親水抗靜電整理劑乳液產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:
所述聚酯二醇為分子量為1000~3000的聚鄰苯二甲酸己二醇酯二醇、聚對苯二甲酸乙二醇酯二醇的一種;
聚醚二醇為分子量為1000~6000的端聚氧乙烯基聚丙二醇的一種;
端羥烴基聚硅氧烷為分子量為2000~3000的端羥烴基聚二甲基硅氧烷的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于: 所述陽離子擴鏈劑為N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺的一種或以上的組合;所述非離子擴鏈劑為聚氧乙烯乙基丙二醇甲醚;
多元醇類封端劑為醇類丙三醇、山梨醇、三羥甲基丙烷中的一種或以上的組合;肟類小分子有機物封端劑為環(huán)己酮肟、甲乙酮肟的一種或以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯的一種;
聚合催化劑為辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫;聚合催化劑用量為聚合單體總重量的0.04~0.06%;所述的聚合單體為二異氰酸酯、聚酯二醇、聚醚二醇、端羥烴基聚硅氧烷和擴鏈劑;
中和劑為冰醋酸;中和劑用量為陽離子離子擴鏈劑重量的0.8~1.2倍;
稀釋劑為N-乙基吡咯烷酮;稀釋劑的總用量為聚合單體總重量的35~40%;
水為總硬度小于50ppmCaO(即5度)的軟水;水的用量為可調(diào)節(jié)產(chǎn)品的固含量為15~20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:步驟(3)的預聚反應溫度為70~90℃,總反應時間為160~210min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:步驟(4)的擴鏈反應溫度為50~70℃,總反應時間為120~210min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滌綸親水抗靜電整理劑乳液的制備方法,其特征在于:步驟(5)的封端反應溫度為50~60℃,總反應時間為120~180min。
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