[發明專利]含氮多孔納米空心碳球及其制備方法、應用在審
| 申請號： | 201811339863.6 | 申請日： | 2018-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN109399608A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 馮云曉;劉麗華;葉露陽;徐伏;曹云麗;王莉 | 申請（專利權）人： | 平頂山學院 |
| 主分類號： | C01B32/15 | 分類號： | C01B32/15;B01J20/20;B01J20/28;B01J27/24;B01J35/10 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 李振瑞 |
| 地址： | 467000 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多孔納米 空心碳球 制備 三聚氰胺樹脂 球形碳酸鈣 回流反應 聚苯乙烯磺酸鈉 溶液中加入乙酸 無水乙醇溶液 含氮碳材料 表面多孔 處理產物 粉末混合 高溫炭化 固體粉末 恒溫陳化 甲醇溶液 甲醛溶液 聚合反應 空心球狀 粒徑分布 平均孔徑 三聚氰胺 無機材料 制備過程 氫氟酸 碳酸鈉 危險物 硬模板 硬模 去除 洗滌 應用 污染 | ||
1.一種含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1，球形碳酸鈣的合成
向聚苯乙烯磺酸鈉溶液中依次加入乙酸鈣和碳酸鈉，將上述混合液連續攪拌2～3h后密封，50～70℃恒溫陳化1～2d，將下層白色固體粉末洗滌，干燥即可得到球形碳酸鈣粉末；
S2，碳前驅體的制備
配制甲醛溶液，調節甲醛溶液的pH為堿性；加入三聚氰胺，將得到的混合液于70～80℃回流反應一段時間；加入甲醇，并調節溶液pH至5.5～6.5，70～80℃繼續回流反應，得到三聚氰胺樹脂溶液，備用；
S3，含氮多孔納米空心碳球的制備
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物加入到無水乙醇中攪拌溶解，得到F127-無水乙醇溶液；加入球形碳酸鈣粉末，25～30℃反應6～8h；加入三聚氰胺樹脂溶液，繼續反應4～5h；揮發掉溶劑，100～130℃進行聚合反應；將聚合反應得到的產物進行高溫炭化處理，將炭化后的黑色粉末洗滌，干燥，即得到含氮多孔納米空心碳球。
2.根據權利要求1所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S1中，聚苯乙烯磺酸鈉溶液的濃度為1～1.5g/L。
3.根據權利要求2所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S1中，聚苯乙烯磺酸鈉溶液、乙酸鈣、碳酸鈉的比例為500mL：4.2～4.5g：2.6～2.8g。
4.根據權利要求1所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S2中，將甲醛與去離子水混合，配制成甲醛溶液；且甲醛、去離子水、三聚氰胺、甲醇的比例為0.3moL：30mL：0.1～0.2moL：1.5mL。
5.根據權利要求1所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S2中，調節甲醛溶液的pH為8.5～9。
6.根據權利要求1所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S3中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、無水乙醇的比例為9g：180mL；F127-無水乙醇溶液、球形碳酸鈣粉末、三聚氰胺樹脂溶液的比例為46～48mL：1.5g：15mL。
7.根據權利要求6所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S3中，高溫炭化處理的程序升溫為：從25℃以2℃/min升至250℃并維持2h，再以1℃/min升至450℃，再以5℃/min升至800℃。
8.根據權利要求7所述的含氮多孔納米空心碳球的制備方法，其特征在于，S3中，依次用鹽酸溶液和乙醇溶液洗滌炭化后的黑色粉末。
9.根據權利要求1～8任一項所述的制備方法制備出的含氮多孔納米空心碳球。
10.根據權利要求9所述的制備方法制備出的含氮多孔納米空心碳球作為或者用于制備吸附材料、光電催化材料、儲氫材料、超級電容器材料。
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