[發(fā)明專利]一種可在還原氣氛下燒結(jié)的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811339783.0
• 申請(qǐng)日: 2018-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN109503160A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郇宇;魏濤;王振行
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/495
• 分類號(hào): C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 高強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種可在還原氣氛下燒結(jié)的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷組分及其制備方法。本發(fā)明所述的壓電陶瓷的化學(xué)組成為Sn、Zr、Mn、Bi摻雜的(K,Na)NbO₃壓電陶瓷，其中各組分的摩爾百分?jǐn)?shù)為：50%的Na，45–50%的K，90–100%的Nb，0–5%的Bi，0–1.0%的Sn，0–1.0%的Zr，0–0.5%的Mn。制備方法為：（1）稱取原料，并行星球磨6–24小時(shí)；（2）將混合料烘干并在800–900℃下預(yù)燒5–6小時(shí)；（3）將步驟2中的粉體行星球磨12–24小時(shí)；（4）將步驟3的粉體壓制成陶瓷圓形生坯；（5）將生坯在1050–1150℃保溫1–3小時(shí)完成燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為體積分?jǐn)?shù)95–99%的氮?dú)夂?–5%的氫氣。本發(fā)明制備的陶瓷致密度高，壓電系數(shù)可達(dá)350pC/N，1kV/mm下的絕緣電阻率可達(dá)398GΩcm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于壓電陶瓷材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可在還原氣氛下燒結(jié)的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)

鈣鈦礦型鐵電固溶體在準(zhǔn)同型相界或多晶型相界附近具有優(yōu)異的壓電介電性能，廣泛用于制備換能器、驅(qū)動(dòng)器、諧振器及傳感器等。然而，目前商業(yè)化的Pb(Zr_xTi_1-x)O₃（PZT）基壓電陶瓷含有60%以上的有毒有害且容易揮發(fā)的PbO，使其在生產(chǎn)和廢氣過程中會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成嚴(yán)重的危害，因而歐盟、美國和中國等國家和地區(qū)相繼出臺(tái)法律法規(guī)限制含鉛電子產(chǎn)品的使用，壓電材料無鉛化已成為當(dāng)前亟待解決的課題。

在目前廣泛研究的無鉛壓電體系中，NaNbO₃-KNbO₃（KNN）基無鉛壓電陶瓷在K/Na比為0.48/0.52的成分附近，存在正交相和四方相鐵電相變，壓電常數(shù)d₃₃可達(dá)到160pC/N，機(jī)電耦合系數(shù)k_t達(dá)到47%，居里溫度T_c約為420°C。通過摻雜改性，KNN基壓電材料的壓電常數(shù)可進(jìn)一步提高，但仍然無法替代商業(yè)化的PZT基陶瓷（PZT-5H的壓電性能參數(shù)：d₃₃~640 pC/N，k_p~72%，T_c~250°C）。因此通過多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)增強(qiáng)陶瓷器件的壓電響應(yīng)，是推動(dòng)無鉛壓電陶瓷的應(yīng)用的有效方法之一。

多層陶瓷元件是陶瓷素坯與金屬內(nèi)電極交錯(cuò)堆疊共燒而成，陶瓷電介質(zhì)層與層之間通過叉指狀電極，實(shí)現(xiàn)電學(xué)并聯(lián)、機(jī)械串聯(lián)。電學(xué)并聯(lián)的特點(diǎn)可以使多層壓電陶瓷元件所需的驅(qū)動(dòng)電壓僅為同厚度的單層陶瓷的1/N（N為多層壓電陶瓷元件的層數(shù)）；機(jī)械串聯(lián)可以將每層的壓電位移疊加，放大整個(gè)多層元件的輸出位移。目前，KNN基多層壓電陶瓷的研究尚處于起步階段。韓國科學(xué)家Kim等人分別以 (K_0.5Na_0.5)NbO₃和0.95(K_0.5Na_0.5)NbO₃–0.05LiTaO₃等組分為陶瓷基體，以銀鈀合金為內(nèi)電極，采用流延共燒工藝制備了多層壓電陶瓷元件，壓電常數(shù)d₃₃分別約為114pC/N和250pC/N。銀鈀等內(nèi)電極金屬價(jià)格昂貴，為降低制造成本，使用Ni或Cu賤金屬內(nèi)電極勢(shì)在必行，這要求陶瓷介質(zhì)和賤金屬內(nèi)電極必須在還原氣氛下燒結(jié)，因此必須解決陶瓷介質(zhì)的抗還原問題。