[發明專利]可調控雙孔道鈰鋯復合氧化物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811339722.4
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109529801B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 宋錫濱;潘光軍;劉洪升;焦英訓;艾遼東
• 申請（專利權）人: 山東國瓷功能材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/08;B01J35/10
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種雙孔道鈰鋯復合氧化物，其特征在于，由包括如下重量比的氧化物組成：

氧化鈰：25%-60%；

氧化鋯：35%-60%；

氧化鑭或氧化鐠或氧化釹或氧化釔或氧化釤中的一種或幾種：5%-15%；

所述雙孔道鈰鋯復合氧化物呈現球形或者類球形近核殼結構，包括內層小孔道近核結構和外層大孔道近殼結構；內層近核結構孔道在0-10nm之間，外層近殼結構孔道在10-100nm之間。

2.根據權利要求1所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物，其特征在于，所述氧化物還包括：

其它稀土元素的氧化物：3%-10%；

所述其它稀土元素為钷、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和鈧中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物，其特征在于，所述內層近核結構孔道在2-8nm之間；和/或，所述外層近殼結構孔道在20-80nm之間。

4.根據權利要求3所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物，其特征在于，所述內層近核結構孔道在3-5nm之間；

和/或，所述外層近殼結構孔道在30-70nm之間。

5.根據權利要求3所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物，其特征在于，所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物的比表面積在85 m²/g至140m²/g之間；孔容在0.45 ml/g至0.65ml/g之間。

6.一種制備權利要求1-5任一項所述的雙孔道鈰鋯復合氧化物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將含有所述氧化物的漿液經過兩次水熱處理后，再進行煅燒；

第一次水熱處理時，在130-220℃之間水熱10-20h；

第二次水熱處理時，將第一次水熱處理后的反應體系老化3-4h后在120-150℃之間水熱3-5h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，第一次水熱處理時，反應體系的pH值預先調節為1.2-2.0；第二次水熱處理時，反應體系的pH值預先調節為8.0-10.0。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，第一次水熱處理時反應體系的pH值預先調節為1.4-1.6；和/或，第二次水熱處理時的反應體系的pH值預先調節為8.5-9.5。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于，在第二次水熱處理后，煅燒前，還包括向水熱后的反應體系加入表面活性劑的步驟；

所述表面活性劑選自陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑中的一種或幾種。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述表面活性劑的用量為所述氧化物總質量的25-50%。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述陰離子表面活性劑，選自高級脂肪酸或鹽、硫酸化物、磺酸化物中的一種或幾種；

兩性離子表面活性劑，選自氨基酸型、甜菜堿型中的一種或幾種；

非離子表面活性劑，選自酯酸甘油酯、多元醇型、聚氧乙烯型、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物中的一種或幾種。

12.根據權利要求6-8任一項所述的方法，其特征在于，所述第一次水熱處理和所述第二次水熱處理時，以滴加堿性沉淀劑的方式調節pH值；

所述堿性沉淀劑各自獨立的選自氨水、氫氧化鈉、胺類、尿素中的一種或幾種。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑為氨水、尿素中的一種。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑為氨水。