[發明專利]一種山梨醇的制備方法

有效

• 申請號: 201811338547.7
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109265318B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 張陽洋;李偉倫;曹金;黃虎;冉文華;田佳;肖舒文;朱智剛;李盛
• 申請（專利權）人: 湖北葛店人福藥用輔料有限責任公司
• 主分類號: C07C31/26
• 分類號: C07C31/26;C07C29/78
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;陳卓

1.一種山梨醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）將20g山梨醇投入燒瓶中，加入200g甲醇，加熱回流并攪拌，攪拌速率為250轉/min，50℃時固體全部溶解，停止加熱，將攪拌速率降至60轉/min，用2h緩慢降溫至10℃，保持10~15℃析晶3h，過濾，所述山梨醇的純度為92%，還原糖含量為1%，總糖含量為4.4%；

（2）將過濾得到的固體加入到150g乙酸乙酯中，加熱使溶液溫度升高至55~60℃，以150轉/min的速率攪拌3h，過濾；

（3）重復步驟（2）的操作2次，過濾，將得到的固體在40℃下真空干燥8h。

2.一種山梨醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）將25g山梨醇投入燒瓶中，加入100g甲醇，加熱回流并攪拌，攪拌速率為200轉/min，65℃時固體全部溶解，停止加熱，將攪拌速率降至100轉/min，用2h緩慢降溫至30℃，加入山梨醇晶種，保持30~35℃析晶3h，過濾，所述山梨醇的純度為92%，還原糖含量為1%，總糖含量為4.4%，所述山梨醇晶種通過如權利要求1所述的方法制備；

（2）將過濾得到的固體加入到100g丙酮中，加熱使溶液溫度升高至40~45℃，以150轉/min的速率攪拌2h，過濾；

（3）重復步驟（2）的操作3次，過濾，將得到的固體在50℃下真空干燥6h。

3.一種山梨醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）將20g山梨醇投入燒瓶中，加入200g甲醇，加熱回流并攪拌，攪拌速率為250轉/min，50℃時固體全部溶解，停止加熱，將攪拌速率降至60轉/min，用2h緩慢降溫至10℃，加入山梨醇晶種，保持10~15℃析晶3h，過濾，所述山梨醇的純度為92%，還原糖含量為1%，總糖含量為4.4%，所述山梨醇晶種通過如權利要求1所述的方法制備；

（2）將過濾得到的固體加入到150g乙酸乙酯中，加熱使溶液溫度升高至55~60℃，以150轉/min的速率攪拌3h，過濾；

（3）重復步驟（2）的操作2次，過濾，將得到的固體在40℃下真空干燥8h。

4.一種山梨醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）將25g山梨醇投入燒瓶中，加入150g 95%的乙醇，加熱回流并攪拌，攪拌速率為300轉/min，55℃時固體全部溶解，停止加熱，將攪拌速率降至60轉/min，用2h緩慢降溫至40℃，加入山梨醇晶種，保持35~40℃析晶4h，過濾，所述山梨醇的純度為92%，還原糖含量為1%，總糖含量為4.4%，所述山梨醇晶種通過如權利要求1所述的方法制備；

（2）將過濾得到的固體加入到200g二氯甲烷中，加熱使溶液溫度升高至30~35℃，以300轉/min的速率攪拌1h，過濾；

（3）重復步驟（2）的操作4次，過濾，將得到的固體在60℃下真空干燥10h。

5.一種山梨醇的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

（1）將20g山梨醇投入燒瓶中，加入120g正丙醇，加熱回流并攪拌，攪拌速率為200轉/min，65℃時固體全部溶解，停止加熱，將攪拌速率降至60轉/min，用2h緩慢降溫至30℃，加入山梨醇晶種，保持30~35℃析晶3h，過濾，所述山梨醇的純度為92%，還原糖含量為1%，總糖含量為4.4%，所述山梨醇晶種通過如權利要求1所述的方法制備；

（2）將過濾得到的固體加入到120g丙酮中，加熱使溶液溫度升高至40~45℃，以200轉/min的速率攪拌1.5h，過濾；

（3）重復步驟（2）的操作5次，過濾，將得到的固體在45℃下真空干燥8h。