[發(fā)明專利]一種玉米秸稈制備三醋酸纖維素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811338442.1
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109608553A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖衛(wèi)華;趙廣路;韓魯佳;呂謙;農(nóng)植嵩;杜澤宇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08B3/06
• 分類號: C08B3/06
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種利用玉米秸稈制備三醋酸纖維素的方法，包括：

1)粉碎玉米秸稈；

2)用稀磷酸對步驟1)所得粉碎后的玉米秸稈進(jìn)行酸水解反應(yīng)后，收集固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物，將其與堿性過氧化氫進(jìn)行堿性水解反應(yīng)，得到玉米秸稈纖維素；

3)向步驟2)所得玉米秸稈纖維素中加入醋酸酐和三氟乙酸，進(jìn)行酯化反應(yīng)；

4)向步驟3)反應(yīng)完畢所得體系中加入有機(jī)溶劑混勻后，離心得到粘性溶液；

5)向步驟4)所得粘性溶液中加入稀醋酸或水，收集沉淀，洗滌，干燥，得到所述三醋酸纖維素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)粉碎步驟中，粉碎方法為機(jī)械粉碎；粉碎的目數(shù)為30-80目；具體為40目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟2)酸水解反應(yīng)步驟中，溫度為125℃-175℃；時間為0.5h-2h；所述稀磷酸的濃度為0.83-2.50g/ml；固液比為10-15g/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述步驟2)堿性水解反應(yīng)步驟中，固液比為10-15g/ml；所述堿性過氧化氫中的堿為氫氧化鈉；所述堿的濃度為1-2g/ml；過氧化氫濃度為2-3g/ml；反應(yīng)溫度為40℃-60℃；反應(yīng)時間為3h-6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述步驟3)中，醋酸酐和纖維素的摩爾比為3-6：1；三氟乙酸相對于纖維素的添加量為10mL/g-20mL/g；

所述酯化反應(yīng)步驟中，溫度為4℃-40℃；時間為10min-90min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷和乙酸中至少一種；

所述有機(jī)溶劑的加入量為每g步驟2)所得玉米秸稈纖維素加入有機(jī)溶劑10mL-30mL；

所述離心步驟中，離心的轉(zhuǎn)速為4000r/min-7000r/min；離心時間為10min-20min；

所述步驟5)中，稀醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在4％以下；

所述洗滌步驟中，洗滌所用洗滌劑為水；所述洗滌為用水清洗到醋酸纖維素為中性。

7.權(quán)利要求1-6任一所述方法制備得到的三醋酸纖維素。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述方法或權(quán)利要求7所述三醋酸纖維素，其特征在于：所述三醋酸纖維素的取代度為2.7-3.0。