[發(fā)明專利]一種三氟乙酸乙酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811337714.6
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109369385B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫其洪;張建華;唐志萍;盧毅
• 申請（專利權(quán)）人: 江山鑫隆化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/63;C07C51/64
• 代理公司: 杭州永曙知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33280
• 代理人: 商旭東

1.一種三氟乙酸乙酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將質(zhì)量比為1:1的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反應(yīng)釜中，控制氧代反應(yīng)釜的溫度為58-62℃，反應(yīng)20-30min；

2)將質(zhì)量比為1:2的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反應(yīng)釜中，控制氧代反應(yīng)釜的溫度為60-65℃，反應(yīng)10-40min；

3)步驟1)和2)中的反應(yīng)產(chǎn)物三氟乙酰氯和副產(chǎn)物硫酰氯，焦硫酰氯，隨同部分原料三氧化硫、三氟三氯乙烷，從氧代反應(yīng)釜的氣相出口進入汽提釜，在63-65℃下進行汽提冷凝分離；

4)汽提釜中分離出的三氟乙酰氯自頂部出口輸送至水解吸收系統(tǒng)，部分原料冷凝回流至氧代反應(yīng)釜，硫酰氯、焦硫酰氯輸送至循環(huán)蒸餾釜底部，于循環(huán)蒸餾釜內(nèi)液位超過支耳的部分置入硫酰氯中間槽內(nèi)；所述汽提釜通過一級水冷和二級冷凍鹽水冷凝分離出三氟乙酰氯、硫酰氯、焦硫酰氯及未反應(yīng)的原料；所述二級冷凍鹽水里添加有楊木纖維和桉木纖維，其總質(zhì)量占冷凍鹽水的2-4％；

5)硫酰氯中間槽內(nèi)的硫酰氯、焦硫酰氯、三氟三氯乙烷、三氧化硫泵至循環(huán)蒸餾釜內(nèi)，控制在48-52℃下進行精餾，精餾后的原料三氧化硫、三氟三氯乙烷返回至氧代反應(yīng)釜；硫酰氯中間槽內(nèi)的硫酰氯、焦硫酰氯及雜質(zhì)經(jīng)冷卻至常溫后泵至硫酰氯計量高位罐中，待水解；

6)三氟乙酰氯氣體通過濃硫酸除去夾帶的三氧化硫后，進入水解吸收系統(tǒng)，獲得三氟乙酸粗品，并將三氟乙酸粗品在三氟乙酸精餾釜內(nèi)，以釜底溫度75-90℃，釜頂溫度68-74℃的條件，精餾獲取三氟乙酸；

7)將步驟6)獲得的三氟乙酸加入酯化釜，以濃硫酸為催化劑和脫水劑，緩慢滴加乙醇，控制反應(yīng)溫度＜50℃，三氟乙酸與乙醇的質(zhì)量配比為3:0.3-1.6，三氟乙酸與濃硫酸的質(zhì)量配比為6:0.02-0.07；

8)將步驟7)獲得的三氟乙酸乙酯在釜底溫度65-90℃，釜頂溫度60-66℃的條件，精餾、冷凝得到三氟乙酸乙酯成品；

9)熱水從硫酰氯計量高位罐輸送至硫酰氯水解吸收系統(tǒng)，副產(chǎn)物硫酰氯、焦硫酰氯及雜質(zhì)自硫酰氯計量高位罐中滴加至硫酰氯水解吸收系統(tǒng)，控制硫酰氯水解吸收系統(tǒng)在63-66℃下進行水解反應(yīng)，生產(chǎn)的稀硫酸收集至硫酸儲罐內(nèi)，水解過程產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)降膜吸收器用水吸收后，得到的鹽酸收集至鹽酸儲罐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述三氟乙酰氯水解吸收系統(tǒng)為四級逆流水解吸收系統(tǒng)，其包括第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔及第四吸收塔，所述第二吸收塔的底部與第一吸收塔的頂部相連，所述第四吸收塔內(nèi)的吸收液為自來水，所述第三吸收塔內(nèi)的吸收液為來自第四吸收塔內(nèi)的吸收液，控制其濃度為30-40％；所述第二吸收塔內(nèi)的吸收液為來自第三吸收塔內(nèi)的吸收液，控制其濃度為70-80％；所述第一吸收塔內(nèi)的吸收液為來自第二吸收塔內(nèi)的吸收液，控制其濃度為85-95％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氟乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述水解吸收系統(tǒng)間歇式工作，其水解處理1.5-3小時后，停留0.5小時，繼續(xù)循環(huán)運行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述二級冷凍鹽水的冷凍溫度為-5～-45℃，冷凍時間為20-40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述楊木纖維和桉木纖維的配比為3:6-10，其打漿度均為25-30°SR。