[發明專利]一種磁性殼聚糖-二氧化硅復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201811337232.0
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109369975B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 崔升;王雪;鎖浩;李硯涵;沈曉冬
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08K3/36;C08K3/22;C08J9/28;A61K47/36;A61K47/02;A61K47/04
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種磁性殼聚糖-二氧化硅復合氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

（1）TEOS水解液的制備

稱取硅源、去離子水、無水乙醇和鹽酸于容器中，加熱到50 ~60 ℃攪拌1~2 h，得到TEOS水解液取下備用；其中所述硅源為正硅酸四乙酯；正硅酸四乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸摩爾比為1:（14.4~17.2）:（2.94~4.8）：（1.86~3.3）；

（2） 殼聚糖溶液的制備

稱量殼聚糖粉溶解于酸溶液中，將混合溶液置于電動攪拌器上至殼聚糖粉完全溶解；

（3）磁性殼聚糖-二氧化硅復合氣凝膠的制備

取TEOS水解液于容器中攪拌，加入殼聚糖溶液，將納米磁性Fe₃O₄溶液滴加至混合溶液中，超聲分散，滴加氨水調節溶液pH呈中性，加入戊二醛攪拌均勻，靜置得到結構穩定的凝膠狀態；用溶劑進行交換，采用CO₂超臨界干燥得到磁性殼聚糖-二氧化硅復合氣凝膠；其中超聲分散5~10 min；納米磁性Fe₃O₄溶液的濃度為4~6mg/mL，TEOS水解液、殼聚糖溶液和納米磁性Fe₃O₄溶液體積比為（5~20）：（20~30）：（1~5）。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中用的酸溶液為鹽酸、稀硝酸、甲酸溶液或乙酸溶液的一種或幾種；步驟（2）中配置的殼聚糖溶液質量分數在10~20mg/ml。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中用無水乙醇進行溶劑交換5~7次。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中殼聚糖和戊二醛的摩爾比為1：（96~192）。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的二氧化碳超臨界干燥法以二氧化碳為干燥介質，反應溫度為40~70 ℃，高壓反應釜內壓強為8~12 MPa，干燥時間為10~20 h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所制備的材料的密度0.098~0.124g/cm³, 比表面積356.43~499.93 m²/g，熱導率系數介于0.025～0.034 W/m·K。