[發(fā)明專利]一種紅土鎳礦中黃鐵礬法提取鐵制備磷酸鐵鋰的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811336730.3
• 申請(qǐng)日: 2018-11-12
• 公開（公告）號(hào): CN109081322A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常龍嬌;劉佳囡;劉連利;王雪嬌;徐姝穎;王莉麗;張富勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 渤海大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;C01B32/05;C01C1/246;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 李在川

1.一種紅土鎳礦中黃鐵礬法提取鐵制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)研磨：紅土鎳礦經(jīng)干燥、破碎、磨細(xì)至200目以下，得到紅土鎳礦粉料；

(2)混料：按物質(zhì)的量比，紅土鎳礦粉料:硫酸銨＝1:(0.8～1.6)，紅土鎳礦粉料與硫酸銨均勻混合，得到混合物料；

(3)焙燒：將混合物料在350℃焙燒2h，550℃焙燒2h，得到焙燒熟料，焙燒過程產(chǎn)生的三氧化硫和氨氣用硫酸吸收，得到的硫酸銨溶液蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶后制備硫酸銨，返回焙燒工序；

(4)溶出：將焙燒熟料和水按質(zhì)量比1:4在95℃下溶出，溶出時(shí)間60min；

(5)過濾：將步驟(4)中溶出的物料進(jìn)行過濾分離，得到濾液和濾渣，濾液成分為Fe³⁺、Fe²⁺、Mg²⁺、NH₄⁺、Al³⁺、SO₄^2-，濾渣主要成分為二氧化硅；

(6)黃氨鐵礬法除鐵：將步驟(5)中的濾液進(jìn)行黃氨鐵礬法除鐵，室溫下向溶液中加入雙氧水氧化Fe²⁺，將氧化完全的濾液升溫至95℃，加入堿式調(diào)節(jié)劑控制溶液pH值1.0～2.0，攪拌4h，除鐵率達(dá)到98％以上，過濾，濾渣為黃氨鐵礬，濾液為鎳富集溶液；

(7)黃氨鐵礬水解：按質(zhì)量比，黃氨鐵礬:水＝1:2，黃氨鐵礬中加入水，攪拌、加熱至50℃以上，加入氨水，調(diào)節(jié)pH值達(dá)到12以上，時(shí)間15min，黃氨鐵礬發(fā)生水解反應(yīng)，過濾得到三氧化二鐵，濾液為(NH₄)₂SO₄溶液，濾液蒸發(fā)、結(jié)晶、回收(NH₄)₂SO₄；

(8)LiFePO₄/C前驅(qū)體制備：按物質(zhì)的量比，三氧化二鐵:碳酸鋰:磷酸二氫銨:葡萄糖＝1:(1.0～1.3):(1.0～1.2):(8～15)，將三氧化二鐵與碳酸鋰、磷酸二氫銨、葡萄糖混合均勻；

(9)LiFePO₄/C前驅(qū)體焙燒：將步驟(8)中混合好的物料在氫氣氣氛下煅燒，溫度為750℃，時(shí)間6h，隨爐冷卻，冷卻后過篩，得到含碳鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，紅土鎳礦粉料和硫酸銨物質(zhì)的量比，以紅土鎳礦粉料中氧化鎂、氧化鐵與硫酸銨完全反應(yīng)生成鹽所消耗的硫酸銨物質(zhì)的量計(jì)為1，紅土鎳礦粉料:硫酸銨＝1:(0.8～1.6)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述堿式調(diào)節(jié)劑為碳酸銨溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)中，所述加熱溫度為95℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(8)中，所述三氧化二鐵、碳酸鋰、磷酸二氫銨、葡萄糖的物質(zhì)的量比，以三氧化二鐵全部生成含碳量5％的磷酸鐵鋰所用葡萄糖量計(jì)為1，三氧化二鐵:碳酸鋰:磷酸二氫銨:葡萄糖＝1:(1.0～1.3):(1.0～1.2):(8～15)。