[發明專利]鈷鉬硫/石墨烯復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201811336005.6
• 申請日: 2018-11-12
• 公開（公告）號: CN109449439B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 楊春成;陳麗新;張瑩;文子;趙明;蔣青
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林

1.一種鈷鉬硫/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

a、根據改進的Hummers方法合成氧化石墨；

b、通過化學沉淀法合成CoMoS前驅體，將0.262~0.272 g (NH₄)₂MoS₄和0.232~0.242 gCoCl₂·6H₂O分別溶解在20 ml去離子水中，置于磁力攪拌器上攪拌，然后將CoCl₂·6H₂O溶液逐滴加入到(NH₄)₂MoS₄溶液中，有黑色沉淀生成，該溶液繼續置于磁力攪拌器上攪拌30min；

c、將0.44~0.52 ml氧化石墨加入到含有CoMoS前驅體的溶液中超聲15 min，然后置于油浴中，在溫度為95 ℃的條件下，用N₂H₄·H₂O還原0.5~1.5 h，得到的黑色粉末用水和乙醇清洗，然后在真空干燥箱內干燥；

d、將所制備的黑色粉末置于管式爐中，在N₂氣氛中450~550℃條件下保溫4~6 h，所得產物用鹽酸浸泡，再分別用水和乙醇清洗，烘干后得到鈷鉬硫/石墨烯CoMoS/RGO復合材料；

步驟b中，需將CoCl₂·6H₂O溶液逐滴加入到(NH₄)₂MoS₄溶液中，Co：Mo摩爾比為1:1，防止沉淀聚集，尺寸不均勻；

步驟c中，氧化石墨加入到含有CoMoS前驅體的溶液后，需對混合溶液進行超聲處理，能使兩種物質均勻混合、充分接觸；

步驟d中，將所述的CoMoS前驅體與RGO混合物置于N₂氣氛中退火，其作用是將CoMoS前驅體分解生成CoMoS，同時增強復合材料中各成分之間的交互作用。