[發明專利]一種雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨及其制備方法

在審

• 申請號: 201811335883.6
• 申請日: 2018-11-11
• 公開（公告）號: CN109535015A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 馮灼輝;鄭成
• 申請（專利權）人: 廣州市金浪星非織造布有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/40
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

本發明公開了一種雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨及其制備方法，包括如下步驟：（1）在反應釜中稱取十八烷基二乙醇胺和1,3?二溴丙烷和溶劑，升溫至70℃使原料溶解并混合均勻，將反應釜置在微波反應器中，設置微波功率、反應溫度和反應時間；（2）反應結束后用旋轉蒸發儀除去溶劑，然后趁熱加入乙酸乙酯溶解進行重結晶，抽濾，用乙酸乙酯進行多次洗滌得到固體粉末；（3）將其轉移至培養皿中放置真空干燥箱進行干燥，干燥完畢即可得到雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨。其臨界膠束濃度為0.087 g/L，相應的表面張力γ(CMC)為31.09 mN/m，克拉夫點低于0℃，增溶能力產品為48000 ml/mol，乳化性能與發泡性能均優于OMDAB，綜合性能表現良好。

技術領域

本發明涉及一種雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨及其制備技術。

背景技術

近年來，雙子(Gemini)表面活性劑品種的開發和產品應用得到了飛速的發展。隨著雙子表面活性劑越來越多地應用于各個工業領域，對其性能的改進也提出了更多、更高、更為具體的要求，促使對Gemini表面活性劑的合成進行更為深入的研究。Asadov Z H等通過十二烷基二異丙基胺與二羧酸合成了一種新的抗衡離子偶聯的雙子表面活性劑，研究了在水溶液中具有不同間隔基團的表面活性劑的膠體化學性質，實驗表明，在間隔基團中具有順式結構的表面活性劑更容易吸附，聯接基中具有飽和脂肪族鏈的表面活性劑對SRB具有強烈的殺菌作用。El-Said W A等通過使用具有不同鏈長的芳族間隔基來構建新的陽離子Gemini表面活性劑，并成功用其代替三嵌段共聚物制備小尺寸HSMSNPs找到了一種新的用于制備均勻小尺寸空心球的介孔硅納米顆粒的軟模板。與十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)比較的，所有制備的Gemini表面活性劑在低于CTAB濃度下都具有較高的抗腐蝕效率。

相比于傳統表面活性劑，雙子表面活性劑因其獨特的結構使其具有某些更為優越的性質，比如很低的Krafft點、極高的表面活性、良好的協同效應和復雜的自組織行為等。羥基型表面活性劑不僅水溶性強，且具有良好的可分解性，屬于環境友好型Gemini型表面活性劑，符合當下工業所倡導的綠色環保可持續發展。多羥基取代的雙子季銨鹽型表面活性劑擁有更強的聚合能力，能有效促進蠕蟲狀聚集體的生長、提高體系的粘彈性，而目前羥基型雙子表面活性劑多是用中等毒性物質環氧氯丙烷開環化反應引入羥基，不可避免地會給人體造成一定傷害，本實驗使用十八烷基二乙醇胺與1,3-二溴丙烷，原料無毒無害，工藝簡單。

目前國內外關于微波法合成多羥基雙子季銨鹽表面活性劑的研究與報道相對較少，其傳統法合成長碳鏈季銨鹽基本都存在合成步驟較多、反應時間過長、產率偏低的弊病，難以滿足行業需求。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨，其結構式如下所示：

上述雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨的制備方法，包括如下步驟：

(1)在反應釜中稱取十八烷基二乙醇胺和1,3-二溴丙烷和溶劑，升溫至70℃使原料溶解并混合均勻，將反應釜置在微波反應器中，設置微波功率、反應溫度和反應時間；

(2)反應結束后用旋轉蒸發儀除去溶劑，然后趁熱加入乙酸乙酯溶解進行重結晶，抽濾，用乙酸乙酯進行多次洗滌得到固體粉末；

(3)將其轉移至培養皿中放置真空干燥箱進行干燥，干燥完畢即可得到雙十八烷基四羥乙基二溴丙二銨。

作為優選的，在上述的制備方法中，所述溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇、甲醇或正丁醇。

作為優選的，在上述的制備方法中，所述十八烷基二乙醇胺和1,3-二溴丙烷的摩爾比為1.9-2.1:1。