[發(fā)明專利]利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811335101.9
• 申請日: 2018-11-10
• 公開（公告）號: CN109293540A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蒲鑒;蒲霏嫣
• 申請（專利權(quán)）人: 黔西縣黔希煤化工投資有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/02;C07C305/08;C07C303/24;C07C319/14;C07C321/14
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）從鍋爐或氣化裝置工序排放的硫化氫經(jīng)過酸洗，水洗,氣液分離等工序凈化，除雜后,進入吸收工序,用氫氧化鈉溶液吸收,尾氣用噴射泵抽出放空，吸收達到終點，經(jīng)檢驗合格后進行蒸發(fā)濃縮，當(dāng)硫化鈉質(zhì)量濃度達到 60-70%后送入制片機,制成片狀后包裝入庫，作為生產(chǎn)原材料進行儲量登記；

（2）將二甲醚和H₂S生產(chǎn)硫酸裝置中的三氧化硫進行合成反應(yīng)生產(chǎn)硫酸二甲酯粗品；

（3）將硫酸二甲酯粗制品投入蒸發(fā)鍋內(nèi)，在真空度達到-0.1～-0.08MPa時溫度達到120～130℃時，開始受熱汽化，隨著過程的繼續(xù)，鍋內(nèi)物料組成變化，蒸發(fā)溫度逐漸上升，待升至140～145℃左右時，物料已基本蒸完，硫酸與硫酸氫甲酯的殘液留在鍋內(nèi)，蒸餾最高溫度小于160℃，將汽化后的硫酸二甲酯經(jīng)水冷器冷卻至常溫后為液體，進入接收槽，經(jīng)分析合格后儲存，鍋內(nèi)殘液含有部分硫酸二甲酯，集中回收殘液后可進行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此時回收的二甲酯酸度較高可打至粗制重新反應(yīng)，經(jīng)過二次蒸餾處理的殘液其酸含量較高，可打至粗制配制氫甲酯用，殘液集中回收后，繼續(xù)投料再進行下一次蒸發(fā)；

（4）固體硫化鈉預(yù)先由蒸汽加熱熔化，然后泵入搪瓷制的反應(yīng)器中，硫酸二甲酯由高位槽慢慢滴入進行反應(yīng)，合成反應(yīng)放熱，用水冷卻，反應(yīng)溫度控制在90-110℃，反應(yīng)生成甲硫醚，經(jīng)冷卻和靜止分離出水和甲硫醚；

（5）將草酸二甲酯廢水中蒸發(fā)結(jié)晶得到的亞硝酸鈉與稀硫酸進行反應(yīng)生成一氧化氮并通過氫氧化鈉溶液，經(jīng)過干燥得到純凈的一氧化氮；

（6）將甲硫醚由中部加入反應(yīng)器，氧氣與一氧化氮由塔底加入，甲硫醚被氧化生成粗制二甲基亞砜，將氧化生成的粗制二甲基亞砜加熱，趕走多余的二氧化氮，用堿液中和至pH=8，再將粗二甲基亞砜送蒸發(fā)器進行蒸發(fā)除鹽，然后送精餾塔進行精餾，即可得到精制二甲基亞砜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，蒸發(fā)濃縮的溫度為100～105℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，二甲醚的生產(chǎn)方法為：甲醇經(jīng)預(yù)熱后在汽化塔內(nèi)被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升溫到240～260℃進入反應(yīng)器，甲醇蒸汽在催化劑和一定溫度壓力條件下進行分子間的脫水反應(yīng)，甲醇在反應(yīng)器中的單程轉(zhuǎn)化率≥80%，二甲醚選擇性≥99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，脫水反應(yīng)的溫度為135～145℃，壓力為0.6～1.0Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，所述催化劑為CNM-3甲醇脫水催化劑，表面積為150～300m²/g，平均孔徑為4～6×10^-6mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，稀硫酸的濃度為20～30%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用煤制乙二醇合成廢氣硫化氫生產(chǎn)二甲基亞砜的工藝，其特征在于，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為15～30%。