[發明專利]一種合成納米氧化亞銅的電化學裝置和方法

在審

• 申請號: 201811334074.3
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109208020A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 王云海;馬倩;蒲開波
• 申請（專利權）人: 廣東順德西安交通大學研究院;西安交通大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B9/08;C25B11/06;C25B11/12;C25B13/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明一種合成納米氧化亞銅的電化學裝置和方法，所述裝置包括反應器，反應器內由隔膜分隔形成的陰極室和陽極室，設置在陰極室中的陰極，設置在陽極室中的陽極，以及經導線連接在陰極和陽極之間的負載；所述方法包括步驟1，將陽極插入到盛有甲醇水溶液的陽極室中；將陰極插入到盛有含銅離子或絡合銅離子的水溶液的陰極室中；陰極室和陽極室之間設置有隔膜，陰極室和陽極室內均添加有支持電解質，將陰極和陽極通過負載連接后形成電化學反應體系；步驟2，在負載電阻值為5?5000歐姆的條件下，反應0.5?60小時后，在陰極上直接沉淀生成納米氧化亞銅顆粒。裝置簡單，設計合理，方法簡便廉價，無需昂貴的化學試劑，也不消耗電能。

技術領域

本發明涉及納米氧化亞銅的制備，具體為一種合成納米氧化亞銅的電化學裝置和方法。

背景技術

納米氧化亞銅作為新型的少數能被可見光激發的p型半導體材料，表現出良好的光催化活性、吸附性能、低溫順磁性能等。在有機合成、光電轉換、新能源、光解水、殺菌、污染物降解等領域具有廣泛的潛在應用。其合成方法多樣，目前報道的制備技術主要包括液相合成法、低溫固相法、氣相沉積法、電化學法、納米銅氧化法、微乳法、模板法、光化學合成法等。其中電化學法具有操作簡便、可控程度高、產物選擇性較強、易分離等諸多優點，而且通過調節電流、電壓等參數易于調控納米晶的形態和尺寸，因此近些年來受到人們的關注。傳統的化學合成方法如液相合成、微乳液法、模板法等，獲得氧化亞銅產品后均存在產品與化學物質的分離純化問題。而低溫固相法、氣相沉積以及納米銅氧化等方法存在設備和原材料昂貴等不足。并且傳統的電化學法往往存在著電耗高的問題，尤其是大規模生產的過程中，能耗控制是必須考慮的問題。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供了一種合成納米氧化亞銅的電化學裝置和方法，裝置簡單，設計合理，方法簡便廉價，無需昂貴的化學試劑，也不消耗電能。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種合成納米氧化亞銅的電化學裝置，包括反應器，反應器內由隔膜分隔形成的陰極室和陽極室，設置在陰極室中的陰極，設置在陽極室中的陽極，以及經導線連接在陰極和陽極之間的負載；

所述的陰極室盛有含銅離子或絡合銅離子的水溶液，陽極室盛有甲醇水溶液，陰極室和陽極室均含有的支持電解質；

所述的陽極由具有電催化氧化甲醇活性的催化劑涂敷在碳布基底上制成；陰極采用鈦、銅、碳或石墨制成，隔膜用于阻止陰極室的銅離子擴散到陽極，阻止陽極室甲醇擴散到陰極，且能導通氫離子或氫氧根離子。

優選的，所述的陰極采用鈦網、鈦板、鈦棒、銅網、銅箔、銅絲、碳布、碳氈、石墨板或石墨棒。

優選的，具有電催化氧化甲醇活性的催化劑采用Pt/C或Pt-Ru/C。

優選的，所述的隔膜為陽離子交換膜或陰離子交換膜或者雙極膜。

一種合成納米氧化亞銅的電化學方法，包括如下步驟，

步驟1，將由具有電催化氧化甲醇活性的催化劑涂敷在碳布基底上制成的陽極，插入到盛有甲醇水溶液的陽極室中；將由鈦、銅、碳或石墨制成的陰極，插入到盛有含銅離子或絡合銅離子的水溶液的陰極室中；陰極室和陽極室之間設置有隔膜，陰極室和陽極室內均添加有支持電解質，將陰極和陽極通過負載連接后形成電化學反應體系；所述的隔膜用于阻止陰極室的銅離子擴散到陽極，阻止陽極室的甲醇擴散到陰極，且能導通氫離子或氫氧根離子；

步驟2，在負載電阻值為5-5000歐姆的條件下，反應0.5-60小時后，在陰極上直接沉淀生成納米氧化亞銅顆粒。

進一步，所述的納米氧化亞銅顆粒呈纖維狀顆粒或片狀顆粒。

再進一步，所述的陰極室內的含銅離子或絡合銅離子的水溶液的體積濃度為0.001-1摩爾每升。