[發明專利]一種薄水鋁石的制備方法

在審

• 申請號: 201811333700.7
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109336145A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 王晶
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/42
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪

本發明提供了一種薄水鋁石的制備方法，屬于無機粉體制備技術領域。采用溶劑熱處理方法，以鋁直接水解法獲得的氫氧化鋁為鋁源，在不同溶劑及水熱處理條件下，能夠獲得不同形貌的薄水鋁石粉體，經煅燒可以獲得相應形貌的氧化鋁粉體。本發明所獲得的薄水鋁石粉體具有特殊形貌，比表面積低、粒度小且均勻、分散性能好等特點。用該技術制備的薄水鋁石粉體可應用于阻燃、涂層、分離、吸附等領域。利用該法獲得的氧化鋁可應用于磨料和透明氧化鋁陶瓷領域。

技術領域

本發明涉及薄水鋁石的制備，尤其涉及鋁直接水解法制備薄水鋁石，屬于無機粉體制備技術領域。

背景技術

國內研究阻燃填料現狀表明，我國氫氧化鋁阻燃填料目前存在的主要問題是粒度粗，熱穩定性差、與有機材料相溶性差等問題。目前，超細氫氧化鋁的大規模生產技術只被世界上幾個大的鋁業公司所掌握。其中有：美鋁、日本昭和、德國馬丁公司等。這些國外的生產商經過幾十年的經驗積累，工藝成熟、技術先進，產品粒度小、結晶度完善，以其為填料獲得的產品的加工性能優良。這些為它們占有國際市場創造了有利條件。因此，開發高性能高質量氫氧化鋁阻燃材料，趕超世界先進水平成為我國氫氧化鋁發展的一個現實目標。

國內目前的超細氫氧化鋁產能不斷提高，市場占有率不斷提高，但由于產品的一次粒子粒度大，粉體顆粒形貌不規則，初始熱分解溫度較低，制約了其在橡塑和熱固性樹脂中的使用，因此解決超細氫氧化鋁在阻燃劑行業應用中的技術難題，有利于擴大產品的應用范圍，進一步提高產品的市場占有率，滿足多元化市場的不同需要。

發明內容

本發明的目的是研究一種在不改變現有鋁直接水解法制備氫氧化鋁工藝條件下，通過增加后續處理工藝實現對混相結構氫氧化鋁粉體微觀結構及形貌的控制(見圖1、圖2)。繼而通過結構形貌的控制改變粉體的性能，更好控制鋁直接水解法制得的氫氧化鋁及氧化鋁粉體質量。

本發明的技術方案：

一種薄水鋁石的制備方法，為鋁與水通過直接水解法制備的純度在99.99％以上的氫氧化鋁，制備時增加的溶劑熱處理工藝，步驟如下：

第一步，將具有一水合和三水合混相結構的氫氧化鋁粉體加入到水熱反應釜中，并加入溶劑，攪拌均勻，控制水熱反應釜的填充量在50～90％范圍內，氫氧化鋁粉體在溶劑中的質量百分比濃度為10～50wt％；

第二步，加熱反應釜至100℃～250℃之間，在攪拌條件下熱處理4h～24h；攪拌速度在50rpm～200rpm/min調節；

第三步，自然冷卻或用冷卻媒介快速冷卻至80℃以下，泄壓后，漿料通過離心或壓濾過濾，形成濾餅；

第四步，濾餅打漿，噴霧干燥，獲得結晶性能良好的一水合氫氧化鋁粉體，該粉體為薄水鋁石相；

第五步，將獲得的氫氧化鋁進行稱量包裝。

第六步，將薄水鋁石產品在650℃～1250℃之間煅燒處理，根據熱處理溫度不同可獲得不同相結構的氧化鋁粉體。

所用溶劑分別為水和/或醇，所述的醇包括乙醇、丙醇和異丙醇；其中，醇與水按照體積比為0.2～0.8混合。

該薄水鋁石與擬薄水鋁石的區別在于，在薄水鋁石的XRD譜圖中(002)晶面分裂為(231)、(002)兩個晶面的衍射峰，同時在(200)晶面兩側出現了(131)、(220)晶面的衍射峰。與擬薄水鋁石XRD圖譜對比，整體衍射峰的強度增高，峰型變窄。根據Scherrer晶粒度測定公式可以計算不同晶面的晶粒大小，結果表明薄水鋁石較擬薄水鋁石晶粒增大。