[發明專利]一種雙鈮源堿金屬鈮酸鹽微納米線材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811333250.1
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109400154B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 江民紅;許亞萍;金琦;嚴亞飛;韓勝男;李德東;李林;饒光輝;顧正飛;成鋼;劉心宇
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

本發明公開了一種雙鈮源堿金屬鈮酸鹽微納米線材料，以K₂CO₃、Na₂CO₃、Nb₂O₅、C₁₀H₅NbO₂₀、BaCO₃、Bi₂O₃為原料，按照化學式(1?y)K_zNa_1?zNb_(C)xNb_(N)1?xO₃?yBaBiO₃進行配料，其中Nb_(C)是指來自鈮源C₁₀H₅NbO₂₀的Nb元素；Nb_(N)是指來自鈮源Nb₂O₅的Nb元素；0＜x≤0.1，0＜y＜0.1,0.4≤z≤0.6，經傳統陶瓷固相燒結工藝合成的微納米線材料。其制備方法包括以下步驟：1）原料烘干；2）原料稱取，進行球磨；3）球磨之后粉料的預燒；4）預燒后粉料的第二次球磨；5）壓制成圓坯；6）圓坯的保溫處理。本發明的優點是，采用雙鈮源后，可以提高壓坯粉料的結晶度和微納米線的生長速度；同時球磨介質可使用純凈水，無需使用無水乙醇，極大節約成本、減小對環境的污染和烘干過程中的安全隱患。

技術領域

本發明涉及微納米材料與技術領域，具體是一種雙鈮源堿金屬鈮酸鹽微納米線材料及其制備方法。

背景技術

一維無鉛鈣鈦礦材料，包括納米線、納米棒和納米管，在環保、能源、生物醫學、國防以及日常生活的各個領域展現出前所未有的應用前景。目前，人們通過多種方法合成了眾多的納米材料，如納米線、納米條、納米棒、納米帶等。合成微納米材料的方法主要有水熱法、熔鹽法、溶膠—凝膠法、模板法等，但是每種方法都存在一定的問題。模板生長法具有可以控制納米材料的形狀和尺寸、合成方式簡單、適用批量生產等，但是模板中容易引入雜質。此外，如果不結合使用模板生長法而單純采用液相法，生長出來的納米線則雜亂無章排列。水熱法和溶膠-凝膠法等液相法具有低溫、低成本優勢，及產量高和均勻性好等優點，但是存在產物長徑比較低、尺寸較大，工藝復雜且產物純度不高的技術問題。此外，水熱法還存在只能用于制備對水或溶劑不敏感的化合物的技術問題。

最近，我們發明了一種固相法制備鈮酸鹽微納米線的方法[江民紅，嚴亞飛，郝崇琰，李林，饒光輝，成鋼，顧正飛，劉心宇，一種堿金屬鈮酸鹽微納米線材料及其制備方法，申請號：201611181133.9]；[江民紅，金琦，嚴亞飛，韓勝男，李林，饒光輝，成鋼，顧正飛，劉心宇，一種鋰、銻摻雜的堿金屬鈮酸鹽微納米線材料及其制備方法，申請號：201711116853.1]。采用該固相法，在不需要額外提供氣相、異質模板和催化劑的條件下，實現堿金屬鈮酸鹽微納米線的可控生長，使合成的堿金屬鈮酸鹽微納米線直接從同質基體中生長，不引入外界雜質，實現產物的純潔。

但該現有技術存在以下技術問題：

1、由于本領域早期實驗經驗發現，采用純凈水作為球磨介質，會產生團聚現象，影響粉料的活性，因此，本領域常規手段是采用無水乙醇作為球磨介質，而采用無水乙醇作為球磨介質，直接產生了生產成本的提升和生產過程中的安全隱患，以及環境污染問題；

2、預燒溫度較高，需要達到700-900 ℃，顯然，更高的溫度條件帶來了更高的能源消耗、設備的要求以及生產安全問題。

因此，解決以上技術問題，可以有效降低材料的生產成本，提高生產過程的安全性。

發明內容