[發明專利]制備草酸釩的方法

在審

• 申請號: 201811332868.6
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109321941A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 韓慧果;劉波;陳婷;李道玉
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明涉及制備草酸釩的方法，屬于低價釩化合物的制備技術領域。本發明解決的技術問題是基于低價態釩的重要作用，目前還沒有有關草酸釩制備方法的報道，提供一種制備草酸釩的方法。本發明公開制備草酸釩的方法，以草酸氧釩為原料，溶解于去離子水中制成草酸氧釩溶液，經過電解還原得到草酸釩溶液，然后經濃縮、結晶，制備得到草酸釩產品。本發明制備草酸釩收率高，制備過程中無雜質元素引入，制備得到的草酸釩純度高，本發明制備工藝簡單，易于實現規模化制備，拓展了釩產品的應用，提升了釩資源的附加值。

技術領域

本發明屬于低價釩化合物的制備技術領域，具體涉及制備草酸釩的方法。

背景技術

釩是一種重要的金屬，具有很多優良的性能，在鋼鐵、工業催化、制藥等領域有著重要的應用，目前全球90％以上的釩應用于鋼鐵中，其余應用于化工、制藥、儲能等行業。低價態的釩應用于催化劑具有顯著效果，其中草酸釩在釩有機物合成中具有重要的作用，通常作為前驅體。目前已有較多的文獻介紹了草酸釩在工業中的應用，但涉及到草酸釩的制備方法基本沒有。因此，需要一種能夠批量化制備草酸釩的方法。

發明內容

本發明解決的技術問題是基于低價態釩的重要作用，目前還沒有有關草酸釩制備方法的報道，提供一種制備草酸釩的方法。

本發明解決上述問題的技術方案是提供制備草酸釩的方法，以草酸氧釩為原料，溶解于去離子水中制成草酸氧釩溶液，經過電解還原得到草酸釩溶液，然后經濃縮、結晶，制備得到草酸釩產品。

其中，草酸氧釩純度≥99％，其他元素Fe≤0.01％，Cr≤0.01％，Si≤0.005％，Na≤0.01％，K≤0.01％。

其中，草酸氧釩溶液的濃度為1～2.5mol/L。

其中，電解還原的過程為將草酸氧釩溶液置于電解槽負極，正極為硫酸溶液，負極經恒流電解得到三價釩溶液。

其中，硫酸濃度為0.5～1mol/L，電解電流密度為10～30mA/cm²。

其中，濃縮后溶液中釩離子濃度為2.5～4.0mol/L。

其中，濃縮的方式采用減壓蒸餾，真空度為-0.07～-0.09Mpa，溫度為60～90℃。

其中，在攪拌下結晶，結晶溫度為20～40℃，時間為8～12h，攪拌速率為20～50r/min。

其中，在濃縮之后加入草酸，控制草酸濃度在0.2～0.5mol/L，然后進行結晶。

本發明的有益效果：

本發明提供了制備草酸釩的方法，以草酸氧釩為原料，先通過電解還原，然后經濃縮、結晶制備得到草酸釩；本發明制備草酸釩收率高，制備過程中無雜質元素引入，制備得到的草酸釩純度高；本發明制備工藝簡單，易于實現規模化制備，由于低價態草酸釩作為前驅體在釩的無機化合物合成、有機物中間體合成及配合物等領域具有重要的應用，因此拓展了釩產品的應用，提升了釩資源的附加值。

具體實施方式

本發明提供制備草酸釩的方法，以草酸氧釩為原料，溶解于去離子水中制成草酸氧釩溶液，經過電解還原得到草酸釩溶液，然后濃縮、結晶，真空干燥，制備得到草酸釩。

具體的，可按照以下步驟進行：

(1)稱取一定量的草酸氧釩，溶解于去離子水中得到草酸氧釩溶液，置于電解槽負極，正極為硫酸溶液，經恒流電解得到三價草酸釩溶液；

(2)將步驟(1)的三價草酸釩溶液進行減壓蒸餾濃縮，得草酸釩濃縮液；

(3)在步驟(2)草酸釩濃縮液中加入草酸，攪拌下結晶，進行固液分離，真空干燥得到草酸釩產品。