[發明專利]一種從廢舊復合絕緣子傘裙中提取氣相白炭黑的方法

有效

• 申請號: 201811332687.3
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109336117B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 成立;王婷婷;王雪兒;曾向君;張福增
• 申請（專利權）人: 重慶大學;南方電網科學研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 蔡抒楓

本發明提供了一種從廢舊復合絕緣子傘裙中提取氣相白炭黑的方法。所述方法包括以下步驟：1)將廢舊復合絕緣子傘裙處理后得到復合絕緣子傘裙顆粒；2)將步驟1)得到的復合絕緣子傘裙顆粒經有機溶劑多次洗滌，得到潔凈的復合絕緣子傘裙顆粒；3)將步驟2)得到的潔凈的復合絕緣子傘裙顆粒高溫煅燒，得到所述氣相白炭黑。本發明的從廢舊復合絕緣子傘裙中提取氣相白炭黑的方法，以廢舊復合絕緣子傘裙為原料，操作簡便、流程簡短，產率高，成本低、能耗低，綠色環保，制得的氣相白炭黑粒徑分布均勻。

技術領域

本發明屬于氣相白炭黑技術領域，涉及一種氣相白炭黑的制備方法，具體涉及一種從廢舊復合絕緣子傘裙中提取氣相白炭黑的方法。

背景技術

復合絕緣子是一種特殊的絕緣控件，在架空輸電線路中起到重要作用，其中，硅膠復合絕緣子由玻璃纖維環氧樹脂引拔棒，硅橡膠傘裙，金具三部分組成，復合絕緣子憑借其使用的硅橡膠材料具有極高的化學穩定性，但是，也正因如此，復合絕緣子的傘裙難以自然分解，對生態的危害較大。同時，統計結果表明，每年生產過程中浪費的硅橡膠材料已超過2000萬噸，而退役材料更可能超過70000萬噸。隨著時間的推移，退役絕緣子的數量還將快速增長，如何處理數量龐大的廢舊絕緣子將成為若干年后不可避免的問題。

白炭黑按生產方法大體分為沉淀法白炭黑和氣相法白炭黑。

其中，沉淀法白炭黑分為傳統沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、鹽酸、CO₂與水玻璃為基本原料生產的二氧化硅，后者是指采用超重力技術、溶膠-凝膠法、化學晶體法、二次結晶法或反相膠束微乳液法等特殊方法生產的二氧化硅；沉淀白炭黑主要用作天然橡膠和合成橡膠的補強劑、牙膏摩擦劑等。

氣相白炭黑俗稱“納米白炭黑”，是極其重要的納米級無機原材料之一，由于其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強，表面能大，化學純度高，分散性能好，熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優越的穩定性、補強性、增稠性和觸變性，在眾多學科及領域內獨具特性，并為工業領域的發展提供了新的材料基礎和技術保證。氣相白炭黑常態下為白色無定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子，粒徑可達微米級，并且全部由納米二氧化硅構成，產品純度可達99％。

氣相白炭黑最早由德國迪高沙公司在1941年開發出來，目前世界上只有德、美、日、中等少數幾個國家掌握了氣相白炭黑的工業化生產技術，氣相白炭黑生產工藝基本相似，先把氣化的鹵硅烷與氫氣、空氣混合，在合成爐中反應后再分離而制得成品，通常采用一甲基三氯硅烷和四氯化硅為原料生產，國內、國外許多廠家大都采用敞口方式燃燒水解，外界補充的空氣無法計量，致使成品的比表面積波動較大，影響產品質量，而且反應爐冷卻大都采用大功率的羅茨風機，能耗較大，熱交換后的熱能難以綜合利用，冷卻量小，影響單套裝置的生產能力。

然而，氣相白炭黑的制備工藝復雜，價格昂貴，國內大部分生產企業多采用沉淀法生產白炭黑，因此，氣相白炭黑的產量相對較少。并且，氣相白炭黑廣泛用于各行業作為添加劑、催化劑載體、石油化工、脫色劑、消光劑、橡膠補強劑、塑料充填劑、油墨增稠劑、金屬軟性磨光劑、絕緣絕熱填充劑、高級日用化妝品填料及噴涂材料、醫藥、環保等各種領域，所以，制備工藝的不成熟將會影響各行各業的發展。

CN1208016A公開了一種氣相白炭黑的制造方法，采用四氯化硅、氫氣、空氣(以氧氣計)為原料，以氫氣：氧氣：四氯化硅的體積比為1:0.1-6.5:0.0008-0.015，連續地投入到水解爐中進行水解反應，反應溫度為1000-1100℃，反應生成二氧化硅一次粒子，水解爐出口溫度為200-400℃、出口壓力在99.5-101千帕范圍內；該反應生成物經聚集器聚集成聚集態粒子，經旋風分離、雙級空氣噴射脫酸，脫酸爐內的脫酸溫度為500-600℃、沸騰床篩選、真空壓縮包裝即為成品，系統壓力控制在85-101千帕范圍內。該發明保證了脫酸過程的連續化，使產品質量更加穩定，該工藝裝置設備簡單、操作方便、安全可靠、便于維修、運行穩定，由于采取了連續雙級噴射脫酸，實現了自動化控制，提高了效率，減輕了操作強度。但是，該發明的操作條件需要高溫高壓，反應條件較難控制，能耗較高。