[發明專利]一種用于檢測有機污染物羅丹明b的復合材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201811332242.5
• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109535494B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 莫尊理;楊星;牛小慧;趙盼;劉振宇;郭瑞斌;劉妮娟;歐陽美璇
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08K5/56;C08K3/04;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明提供了一種用于檢測污染物羅丹明b的復合材料，是先將氧化石墨與二茂鐵通過π?π作用相連，殼聚糖負載到氧化石墨烯?二茂鐵上面后進行還原，合成了還原氧化石墨烯?二茂鐵?殼聚糖。以該復合材料修飾的電極為工作電極，置于含有羅丹明b的[Fe(CN)6]4?/3?溶，在掃速為50mV/s，掃描范圍?0.2V~0.6V的條件進行示差脈沖伏安進行識別：羅丹明b在0.001μM~70μM濃度范圍內，示差脈沖溶出峰電流的大小與羅丹明b濃度的呈線性關系，隨著羅丹明b濃度的增大峰電流減小，線性方程為ΔI=(7.619±0.585)+(0.539±0.016)C_RhB。

技術領域

本發明涉及一種具有優異電性能的還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料的制備方法；本發明還涉及該復合材料在檢測羅丹明b中的具體應用，屬于電化學傳感識別技術領域。

背景技術

羅丹明B（RhB）是工業中重要的有機染料，廣泛用作紡織品和食品中的著色劑，以及生物和分析化學中的熒光染料。然而，RhB對人類和動物有害，并且具有生殖和發育毒性，神經毒性和致癌性。RhB作為印染廢水的主要成分也對生態環境產生負面影響。如今，羅丹明B被中國食品藥品監督管理局禁止用作食用色素。因此，研究和開發一種簡單，快速和靈敏的檢測方法尤為重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于檢測污染物羅丹明b的復合材料的制備方法。

本發明的另一目的是提供上述復合材料用于檢測羅丹明b中的具體方法。

一、用于檢測污染物羅丹明b的復合材料的制備

（1）氧化石墨-二茂鐵的制備：將氧化石墨超聲分散于乙醇-水混合溶劑中形成均勻懸浮液；向懸浮液加入二茂鐵的乙醇溶液，劇烈攪拌2~3h，靜置30~40min，分離，水洗除去乙醇，干燥，即得氧化石墨-二茂鐵復合材料。

所述乙醇-水混合溶劑中，乙醇和水的體積比為1:1~2:1；氧化石墨與二茂鐵的質量比為4:1~4:2。

（2）還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料的制備：將氧化石墨-二茂鐵溶于去離子水中，超聲處理3~5h；將殼聚糖溶于乙酸中，再加入到氧化石墨-二茂鐵溶液中，60~70℃下反應2~3h，用氫氧化鈉調節溶液pH至10~12后，在85~100℃下反應2~3h；反應完成后過濾，干燥，得到黑色固體即為還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖，標記為RGO-Fc-CS。

還原氧化石墨烯-二茂鐵與殼聚糖的質量比為1:1~1:2。

步驟（1）（2）中，所述干燥是在冷凍干燥箱中干燥8~10h。

二、還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料的結構

圖1為本發明制備的還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料的掃描電鏡圖。從圖1可以看出，還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖具有三維結構，且具有較多的孔隙結構，其形貌規整，孔隙分布均勻，具有良好的分散性。這種孔隙有利于電子的傳輸使得復合材料的導電性能有很大的提升。

還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料中，氧化石墨與二茂鐵通過π-π作用相連，殼聚糖負載到氧化石墨烯-二茂鐵上面后進行還原，合成了還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖，復合材料既保留了還原氧化石墨烯和二茂鐵的良好導電性，又具有殼聚糖對于羅丹明b靈敏的檢測性。

三、復合材料檢測機污染物羅丹明b

1、紫外檢測羅丹明b

取50mM純的羅丹明b裝到比色皿中進行紫外測試，然后在往羅丹明b加入還原氧化石墨烯-二茂鐵-殼聚糖復合材料的溶液，復合材料與羅丹明b的摩爾比是1:0.2~1:5，在紫外光條件下，觀察復合材料在555nm的吸光度的變化。