[發明專利]一種鉑精煉工藝在審
| 申請號: | 201811332013.3 | 申請日: | 2018-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN109234528A | 公開(公告)日: | 2019-01-18 |
| 發明(設計)人: | 易慶平;余順文;蘇陶貴;陳勇;王勁松;李居寧 | 申請(專利權)人: | 荊楚理工學院 |
| 主分類號: | C22B3/22 | 分類號: | C22B3/22;C22B3/44;C22B11/00 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 薛玲 |
| 地址: | 448000 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯鉑酸銨 過濾 反應液冷卻 焦亞硫酸鈉 保溫反應 精煉工藝 漿化液 氯化銨 煅燒 加熱 鹽酸 溶解 氯化銨溶液 完全溶解 王水溶解 析出 海綿鉑 氯酸鈉 水漿化 濾渣 離子 洗滌 還原 重復 | ||
本發明涉及一種鉑精煉工藝,包括如下步驟:向粗氯鉑酸銨中加入去離子水漿化形成漿化液,將漿化液加熱后再于攪拌狀態下向其中加入焦亞硫酸鈉,繼續攪拌并保溫反應至氯鉑酸銨完全溶解;將反應獲得的第一反應液冷卻、過濾,將過濾獲得的濾液加熱后再于攪拌狀態下向其中依次加入鹽酸和氯酸鈉,繼續攪拌并保溫反應至氯鉑酸銨完全析出;將反應獲得的第二反應液冷卻,并向其中加入氯化銨,攪拌至氯化銨溶解后過濾,將過濾獲得的濾渣以鹽酸?氯化銨溶液洗滌后重復步驟一至步驟三2?3次,得純凈的氯鉑酸銨,煅燒即可獲得海綿鉑。本發明采用焦亞硫酸鈉還原并溶解氯鉑酸銨,可克服現有技術中氯鉑酸銨煅燒、王水溶解和趕硝過程中存在的一系列問題。
技術領域
本發明涉及精煉技術領域,尤其涉及一種鉑精煉工藝。
背景技術
鉑精煉的主要方法有王水溶解-氯化銨反復沉淀法、氧化水解法、載體水解法、熔鹽電解法和區域熔煉法等,其中王水溶解-氯化銨反復沉淀法被廣泛應用于工業生產中。但該工藝存在工藝流程長,操作耗時且勞動強度大的問題,且氯鉑酸銨煅燒過程產生大量腐蝕性氣體,王水溶解過程中也易產生有害的氮氧化物氣體,趕硝不徹底會造成海綿鉑產品中鈀超標等一系列缺點。
因此,有必要改進氯鉑酸銨溶解方法,以克服氯鉑酸銨煅燒和王水溶解造液帶來的一系列問題。
發明內容
針對現有鉑精煉中存在的上述問題,現提供一種鉑精煉工藝,旨在有效克服上述問題。
具體技術方案如下:
一種鉑精煉工藝,具有這樣的特征,包括如下步驟:
步驟一、向粗氯鉑酸銨中加入去離子水漿化形成漿化液,將漿化液加熱后再于攪拌狀態下向其中加入焦亞硫酸鈉,繼續攪拌并保溫反應至氯鉑酸銨完全溶解;
步驟二、將步驟一中反應獲得的第一反應液冷卻、過濾,將過濾獲得的濾液加熱后再于攪拌狀態下向其中依次加入鹽酸(分析純)和氯酸鈉,繼續攪拌并保溫反應20-45min至氯鉑酸銨完全析出;
步驟三、將步驟二中反應獲得的第二反應液冷卻,并向其中加入氯化銨,攪拌至氯化銨溶解后過濾,將過濾獲得的濾渣以鹽酸-氯化銨溶液洗滌后重復步驟一至步驟三2-3次,得純凈的氯鉑酸銨,煅燒即可獲得海綿鉑。
本發明步驟三中過濾獲得的濾液可以水合肼還原回收貴金屬。
本發明中采用焦亞硫酸鈉還原氯鉑酸銨,反應過程中不會帶入新的金屬雜質,對鉑的產品質量具有良好的保障,同時還原過程中放出的氣體不會對周邊環境產生污染。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟一中漿化液的液固比為7-10:1。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟一中漿化液加熱后的溫度為90-95℃。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟一中以粗氯鉑酸銨質量計焦亞硫酸鈉的加入量為10wt%-20wt%。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟二中濾液加熱后的溫度為90-95℃。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟二中以濾液體積計鹽酸的加入量為5vol%-10vol%,以粗氯鉑酸銨質量計焦亞硫酸鈉的加入量為10wt%-20wt%。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟三中以粗氯鉑酸銨質量計氯化銨的加入量為10wt%-20wt%。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟三鹽酸-氯化銨溶液中鹽酸溶液(分析純)濃度為1wt%-3wt%,氯化銨濃度為5wt%-20wt%,以濾渣質量計鹽酸-氯化銨溶液的加入量為300wt%-500wt%。
上述的鉑精煉工藝,還具有這樣的特征,步驟三中煅燒溫度為750-850℃。
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