[發(fā)明專利]一種固態(tài)下NiTi單晶循環(huán)熱處理制備方法

有效

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• 申請日: 2018-11-09
• 公開（公告）號: CN109136806B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 紀仁杰;王浩宇;金輝;劉永紅;李小朋;張凡;楊澤林;蔡寶平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: C22F1/10
• 分類號: C22F1/10;C22F1/02;C22C19/05;C30B33/02;C30B29/52
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本發(fā)明公開了一種固態(tài)下NiTi單晶循環(huán)熱處理制備方法，包括以下步驟：A1、將NiTi合金原材料切割成合適尺寸，放入馬弗爐，抽真空并通入氬氣，隨馬弗爐升溫至980～1000℃，保溫80～120min；A2、后緩慢降溫至590～620℃，保溫8～12min；A3、按照一定升溫速率升溫，對所述NiTi合金進行940～980℃高溫熱處理80～120min，高溫熱處理后緩慢降溫至590～620℃，保溫8～12min；A4、根據(jù)需要，重復(fù)上述步驟A3至少一次，直至形成單晶尺寸達到要求；或者不重復(fù)；A5、按照一定升溫速率升溫，對所述NiTi合金進行940～980℃高溫熱處理400～600min；A6、高溫熱處理后立即在室溫利用去離子水淬火。循環(huán)熱處理制備方法制備出的NiTi單晶，晶粒取向均勻、缺陷少，所述NiTi晶粒最大可達6mm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及NiTi單晶制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種固態(tài)下NiTi單晶循環(huán)熱處理制備方法。

背景技術(shù)

鎳鈦(NiTi)形狀記憶合金(Shape Memory Alloy，簡稱SMA)以其獨特的記憶特性，優(yōu)良的超彈性、耐腐蝕性、生物相容性等，在工程、控制、醫(yī)療、能源、機械等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。眾所周知，許多單晶材料性質(zhì)與多晶材料不同，對于NiTi合金材料也是如此，雖NiTi合金已被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，但對其相變及形狀記憶特性的研究還不夠透徹。通過研究其單晶性質(zhì)對建立新的NiTi單晶理論模型，從微觀的角度來揭示材料的相變行為、為多晶體的本構(gòu)模型研究提供理論支持，以及NiTi合金的進一步應(yīng)用有重要意義。

目前國內(nèi)外常用的單晶生長制備方法大致可以分為氣相生長、溶液生長、水熱生長、熔鹽法、熔體法。最常見的技術(shù)有提拉法、區(qū)熔法、定向凝固法等。提拉法是將構(gòu)成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體。區(qū)熔法是利用熱能在半導(dǎo)體棒料的一端產(chǎn)生熔區(qū)，再熔接單晶籽晶。調(diào)節(jié)溫度使熔區(qū)緩慢地向棒的另一端移動，通過整根棒料，生長成一根單晶，晶向與籽晶的相同。定向凝固是在凝固過程中采用強制手段，在凝固金屬樣未凝固熔體中建立起沿特定方向的溫度梯度，從而使熔體在氣壁上形核后沿著與熱流相反的方向，按要求的結(jié)晶取向進行凝固的方法。但以上方法均存在著以下缺陷：(1)需要材料在熔融狀態(tài)下進行，與設(shè)備直接接觸，容易引進雜質(zhì)；(2)設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高；(3)處理周期長，效率低。

循環(huán)熱處理方法目前主要用于各種合金，例如NiTi合金、TiAl合金等的組織細化，其高溫區(qū)間一般在1200℃以上；同時也應(yīng)用于制備合金單晶，例如Cu-Al-Mn合金定向凝固并循環(huán)熱處理后，可制備出Cu-Al-Mn合金單晶，但定向凝固需要專門真空定向凝固爐，設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜成本高，且材料需要熔融狀態(tài)下進行，易引入雜質(zhì)。其他合金循環(huán)熱處理制備單晶時，高溫保溫時間短(少于一小時)、溫度低(低于900℃)，且NiTi合金對溫度非常敏感，十幾度溫度變化即對晶粒大小影響劇烈，所以通常循環(huán)熱處理方式并不適用于NiTi合金單晶制備。在關(guān)于NiTi合金單晶的材料科學(xué)實驗研究中，可能只需要一小塊單晶，在滿足實驗需求的情況下，可將某些局部大晶粒區(qū)域視作單晶，或以這些大晶粒為基礎(chǔ)去掉周邊小晶粒區(qū)域制得小塊單晶。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種高效低成本的NiTi單晶制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種固態(tài)下NiTi單晶循環(huán)熱處理制備方法，包括以下步驟：

A1、將NiTi合金原材料切割成合適尺寸，放入馬弗爐，抽真空并通入氬氣，隨馬弗爐升溫至980～1000℃，保溫80～120min；

A2、后緩慢降溫至590～620℃，保溫8～12min；

A3、按照一定升溫速率升溫，對所述NiTi合金進行940～980℃高溫熱處理80～120min，高溫熱處理后緩慢降溫至590～620℃，保溫8～12min；