[發(fā)明專利]一種低介電損耗鈦酸銅鈣薄膜的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811330811.2 | 申請日： | 2018-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109336587A | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 岳賢寧;徐東;鐘素娟;張雷;馬佳;鮑麗;宋娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/462 | 分類號： | C04B35/462;C04B35/622;C04B35/624 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 前驅(qū)體溶膠 硅片 薄膜 低介電損耗 無水乙醇 鈦酸銅鈣 冷卻 清洗 浸漬 電子功能材料 密閉環(huán)境中 浸入 超聲振蕩 介電性能 均勻致密 空氣氣氛 上層清液 退火處理 原料價(jià)格 重復(fù)操作 非晶化 馬弗爐 水中和 烘干 坩堝 擦拭 保溫 備用 離子 取出 環(huán)保 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明屬于電子功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低介電損耗鈦酸銅鈣薄膜的制備方法；具體步驟為：首先制備獲得CCTO前驅(qū)體溶膠；然后清洗硅片，將硅片依次浸入NaOH溶液、去離子水中和無水乙醇中，超聲振蕩，烘干、冷卻后備用；取前驅(qū)體溶膠的上層清液保溫，在密閉環(huán)境中，將清洗后的硅片于CCTO前驅(qū)體溶膠中浸漬，勻速取出，置于馬弗爐內(nèi)干燥，形成一層均勻致密的CCTO薄膜，重復(fù)操作，直至鍍完5層薄膜，得到非晶化CCTO薄膜；置于無水乙醇擦拭后的坩堝中，在空氣氣氛下進(jìn)行退火處理，冷卻得到CCTO薄膜；本發(fā)明方法操作簡單，原料價(jià)格低廉、環(huán)保，制備方法簡單且重復(fù)性高，介電性能優(yōu)異，具有良好的應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電子功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低介電損耗鈦酸銅鈣薄膜的制備方法。
背景技術(shù)
隨著微電子行業(yè)的飛速發(fā)展，現(xiàn)有的一些低介電材料在應(yīng)用中正逐漸接近其物理極限。鈦酸銅鈣，CaCu3Ti4O12(CCTO)，作為一種新型的介電材料，具有異常巨大的介電常數(shù)，室溫下1kHz時(shí)數(shù)值達(dá)104，并且在相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)(100-400K)介電常數(shù)基本不變；其單晶樣品的介電常數(shù)竟達(dá)到105，比現(xiàn)有的多元氧化物的介電常數(shù)都要高許多，并且在100-600K的溫度范圍內(nèi)介電常數(shù)不發(fā)生改變。這些良好的介電性能使其有可能在高密度能量存儲、薄膜器件、高介電電容器等一系列高新技術(shù)領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用。然而，CCTO陶瓷材料在具有巨介電常數(shù)的同時(shí)也伴隨著較高的介電損耗。目前限制CCTO走向工業(yè)化應(yīng)用的最大瓶頸是其過高的介電損耗，雖然研究表明：通過適當(dāng)?shù)膿诫s改性可有效降低CCTO介電損耗，但距離實(shí)際電子工業(yè)所定義的低介電損耗還有很大一段距離。
考慮到CCTO的應(yīng)用領(lǐng)域是微電子工業(yè)，故可以預(yù)見，高性能薄膜將是CCTO應(yīng)用的最終形式，所以材料研究人員開始將大量精力投入到高性能CCTO薄膜的制備與研究之中。制備表面平整、均勻致密以及介電性能優(yōu)異的薄膜材料的一般方法：磁控濺射、化學(xué)氣相沉積、真空蒸發(fā)等。然而，磁控濺射鍍膜所需要的設(shè)備比較復(fù)雜，需要在高壓下進(jìn)行，而且鍍膜的速度比較慢，容易受到溫度和雜質(zhì)氣體的影響；化學(xué)氣相沉積需要較高的反應(yīng)溫度，這就在一定程度上使得某些低熔點(diǎn)的基體材料不能鍍膜，限制了其應(yīng)用范圍；真空蒸發(fā)制備的薄膜與基底的附著力相對小，容易脫落，在后期研究中穩(wěn)定性相對較差，重復(fù)性不高，由于需要在高溫下進(jìn)行薄膜的制備，因此，如果薄膜原材料與加熱設(shè)備發(fā)生反應(yīng)，會造成薄膜的污染，在一定程度上限制了適用范圍。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明旨在解決上述問題之一；本發(fā)明提供一種采用溶膠-凝膠法制備低介電損耗鈦酸銅鈣薄膜的方法。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，具體步驟如下：
(1)CCTO前驅(qū)體溶膠的制備；
(a)取三水硝酸銅加入無水乙醇溶液中，用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢瑁谷跛徙~溶于乙醇中，形成藍(lán)色透明的均質(zhì)A溶液；將一水醋酸鈣溶于去離子水，攪拌，形成無色透明的均質(zhì)B溶液；稱量正鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，加蓋保鮮膜，防止正鈦酸四丁酯吸水劇烈水解，然后充分?jǐn)嚢瑁拐佀崴亩□ゾ鶆蚍植荚跓o水乙醇中，形成無色透明粘稠C溶液；
(b)先將A溶液加入C溶液中，取醋酸沖洗盛取A溶液的容器，然后倒入C溶液中；再將B溶液緩慢倒入C溶液和A溶液的混合溶液中，用醋酸沖洗B溶液的容器，然后倒入混合溶液中，得到A、B、C混合液，滴加1-2mL 65％的濃硝酸，使溶液的pH值控制在2-3之間，用保鮮膜密封，經(jīng)充分?jǐn)嚢瑁玫剿{(lán)綠色的前驅(qū)體溶液；再置于一定溫度條件下進(jìn)行陳化，得到CCTO前驅(qū)體溶膠；
(2)硅片清洗：將硅片浸入NaOH溶液中，超聲振蕩，然后將硅片取出浸入去離子水中，超聲振蕩；再把硅片浸入無水乙醇中，超聲振蕩，置于烘箱中烘干，冷卻后備用；
(3)CCTO薄膜的制備；
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