[發明專利]一種用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置和烯肟菌胺檢測方法

在審

• 申請號: 201811329897.7
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109164198A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 司文帥;白冰;黃志英;韓薇;宣言芳;周昌艷
• 申請（專利權）人: 上海市農業科學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 賈顏維

本發明公開了一種用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置和烯肟菌胺檢測方法，涉及農藥殘留檢測技術領域。該固相萃取裝置其包括：萃取柱；萃取柱的內部設置有空腔，萃取柱的一端設置有溶劑入口，另一端設置有溶劑出口，溶劑入口和溶劑出口均與空腔相連通；萃取柱的空腔中設置有由凈化材料填充的凈化層，凈化材料包括MgSO4、PSA、C18和GCB。采用該固相萃取裝置可以方便、簡單地對去除待測樣品中對烯肟菌胺檢測有干擾的物質，提高烯肟菌胺檢測結果的準確度。

技術領域

本發明涉及農藥殘留檢測技術領域，具體而言，涉及一種用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置和烯肟菌胺檢測方法。

背景技術

烯肟菌胺是近幾年國內農藥企業推出的種高效、低毒的新品種，也是上海市農業部門推薦使用的農藥品種，被廣泛應用于水果、蔬菜和糧食等作物。但是，目前在相關國家標準、行業標準和文獻中無檢測方法，不利于農產品中烯肟菌胺殘留量的監控，所以十分必要開展烯肟菌胺的快速、準確的檢測方法研究。

目前關于水果、蔬菜和糧食中烯肟菌胺的殘留檢測方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-串聯質譜法和氣相色譜-串聯質譜法。前處理多采用固相萃取小柱和分散固相萃取凈化。烯肟菌胺凈化方法通常是使用傳統的固相萃取柱來進行凈化，但是，此方法操作復雜，耗時耗力，且產生了大量的廢棄物，對環境產生較大破壞。傳統的固相萃取SPE(Solide Phase Extraction)是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，利用吸附劑將液體樣品中的特定化合物吸附，與樣品的基質和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離或者富集目標化合物的目的，整個過程需要活化、上樣、淋洗、洗脫待測物等多個步驟。

目前，尚缺乏操作簡單、價格低廉的能夠用于蔬菜中烯肟菌胺凈化的前處理固相萃取柱。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置，采用該固相萃取裝置可以方便、簡單地對去除待測樣品中對烯肟菌胺檢測有干擾的物質，提高烯肟菌胺檢測結果的靈敏度。

本發明的另一目的在于提供一種烯肟菌胺檢測設備，其包括有上述用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置，該檢測設備通過固相萃取裝置，可以方便、簡單地對去除待測樣品中對烯肟菌胺檢測有干擾的物質，提高烯肟菌胺檢測結果的靈敏度。

本發明的另一目的在于提供一種烯肟菌胺檢測方法。

本發明是這樣實現的：

一方面，本發明提供了一種用于烯肟菌胺凈化的固相萃取裝置，其包括：萃取柱；

萃取柱的內部設置有空腔，萃取柱的一端設置有溶劑入口，另一端設置有溶劑出口，溶劑入口和溶劑出口均與空腔相連通；

萃取柱的空腔中設置有由凈化材料填充的凈化層，凈化材料包括MgSO4(無水硫酸鎂)、PSA(乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠)、C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)和GCB(石墨化炭黑)。

進一步地，在本發明的一些實施方案中，萃取柱的空腔中設置第一篩板和第二篩板，第一篩板位于凈化層靠近溶劑入口的一側，第二篩板位于凈化層靠近溶劑出口的一側。

進一步地，在本發明的一些實施方案中，萃取柱具有底板，溶劑出口位于底板上，底板上設置有引流管，引流管與溶劑出口連通。

進一步地，在本發明的一些實施方案中，在凈化層中，MgSO4、PSA、C18和GCB的重量比為(1-2):(0.1-0.3):(0.1-0.3):(0.01-0.03)。

進一步地，在本發明的一些實施方案中，MgSO4、PSA、C18和GCB以混合方式填充在凈化層中。

進一步地，在本發明的一些實施方案中，MgSO4、PSA、C18和GCB以分層的方式填充在凈化層中。